枸杞具有多糖,、氨基酸,、維生素、微量元素等對人體有著滋補肝腎,、益精明目的功能,，藥物價格非常的高。由于食用方法多樣性,，人們對枸杞的需求量越來越大,，而砷是一種致癌物；汞危害人類中樞神經(jīng)系統(tǒng),、消化系統(tǒng)及腎臟,，食物鏈對砷、汞具有*的富集能力,。所以管理部門對枸杞的使用也有著嚴(yán)格的食品質(zhì)量規(guī)定與重要衛(wèi)生指標(biāo),。

電熱石墨消解儀帶你走近枸杞中的汞、砷元素的消解方法

對枸杞的研究與重金屬的測定,，通過電熱石墨消解儀對枸杞進行多酸濕法消解處理,，測定枸杞中砷、汞元素的分析,，前處理消解方法簡便快速,、消解時間短、智能化操作大大提高實驗處理效率,。

1,、消解設(shè)備

電熱石墨消解儀（DS-360）、消解管,。

2,、試劑

5g/L氫氧化鉀,、10g/L BH4K溶液：稱取2.00g BH4K溶于200mL氫氧化鉀（5g/L）溶液中，混勻,，現(xiàn)用現(xiàn)配,。鹽酸（1∶1）：濃鹽酸與水等體積混合；50g/L硫脲-抗壞血酸混合溶液：分別取硫脲和抗壞血酸各5.00g,，加水定容至100mL,，混勻,，現(xiàn)用現(xiàn)配,。

所用硝酸、高氯酸,、鹽酸,、BH4K、氫氧化鉀,、硫脲均為優(yōu)級純,，抗壞血酸為分析純，所用玻璃器皿均用硝酸溶液（1+1）浸泡24h以上,，再用水沖洗干凈,。

3、標(biāo)準(zhǔn)樣品

胡蘿卜GBW10047,、芹菜GBW10048

4,、消解步驟

準(zhǔn)確稱枸杞樣品0.5000g于50mL石墨消解管中，分別加入硝酸8.0mL,，高氯酸2.0mL,，加塞后搖勻，浸泡4～5h,，置于石墨消解儀消解孔中,，根據(jù)下面石墨消解程序進行處理，消解液消解至冒白煙,，剩余約2mL,，取出冷卻至室溫。加水適量后,，分別加入鹽酸（1∶1）2.00mL,、50g/L硫脲-抗壞血酸混合溶液2.00mL，用水定容至25.0mL,，混勻,，靜置15min以上，待測,。同時做空白實驗,。

石墨消解儀程序設(shè)定

5,、方法的準(zhǔn)確度與精密度試驗

根據(jù)4中的消解方法對胡蘿卜GBW10047、芹菜GBW10048和枸杞樣品1,、2進行5次平行消解處理測定汞,、砷含量，驗證石墨消解儀消解方法的準(zhǔn)確度與精密度結(jié)果,。測定結(jié)果見下方兩個表,。

石墨消解儀消解枸杞砷測定的結(jié)果

石墨消解儀消解枸杞汞測定的結(jié)果

從表中所得平均含量均在參考值范圍內(nèi)且靠近中位值，說明該方法同時測定植物樣品中的砷和汞具有良好的準(zhǔn)確度,。測定砷元素RSD在1.7%～4.4%,，汞元素RSD在3.1%～4.3%，RSD均小于5%,，說明石墨消解儀濕法消解測定植物樣品中的砷和汞具有良好的重現(xiàn)性,。

6、實驗結(jié)論

石墨消解儀通過硝酸,、高氯酸（4+1）濕法消解枸杞測定汞,、砷元素含量的方法具有準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好,、快速高效,、儀器簡單等優(yōu)點，適用于植物干樣中砷,、汞元素的同時檢測,。智能石墨消解儀采用石墨包裹式加熱，樣品有效均勻受熱消解*,；無線控制可有效避免人員受到酸霧傷害,，并且無線控制采用智能程序升溫控制，可設(shè)定多段不同溫度進行處理,，有效解決人力操作,。

注意事項

1、枸杞中含糖量較高,，為防止在消解過程中產(chǎn)生大量泡沫溢出,，故在消解前加酸浸泡4～5h。

2,、汞元素熔沸點低,，消解過程中溫度不宜過高，可以達到消解效率高且汞沒有損失的效果,。