尿素又稱脲,，化學(xué)名稱為碳酰胺,，分子式為(NH2)2CO。尿素是一種重要的化工原料,，具有廣闊的應(yīng)用前景,。它既是含氮量很高的氮肥，又是合成塑料和一些藥物的原料,，還具有保濕及柔軟角質(zhì)的功效,，皮膚科常以含有尿素的某些藥劑來提高皮膚的濕度，對肌膚來說,，常用于面膜,、護膚水、膏霜,、護手霜中保濕成分的添加,。

作為化學(xué)試劑和藥用輔料生產(chǎn)企業(yè)，南京試劑已經(jīng)取得了含尿素在內(nèi)的30個品種《仿制藥用輔料注冊批件》,。在對尿素產(chǎn)品質(zhì)量研究過程中,，南試檢測團隊的小伙伴們起初采用的是常規(guī)的“凱氏定氮法”，其原理是：將含氮有機物與濃硫酸共熱,，經(jīng)分解,、碳化和氧化還原等一系列復(fù)雜反應(yīng)過程，后有機氮轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機氮硫酸銨,，這一過程稱為有機物的消化,。再經(jīng)過堿化蒸餾后，氨成為游離狀態(tài),，游離氨經(jīng)硼酸吸收,，再以硫酸或鹽酸的標準溶液進行滴定。裝置如下圖：

凱氏定氮儀裝置圖

在研究試驗中,，伙伴們覺得該方法準備步驟較繁瑣，消化時間偏長,；實驗時容易沖料,，過程較難把控；數(shù)據(jù)的重復(fù)性,、準確度也有待提高,。不知同仁們是否亦有同感,。

針對上述情況，伙伴們嘗試用“石墨消解儀”代替手工電熱板消解,，以消除手工消解不充分可能帶來的含量測定偏差,。另外，采用全自動“凱氏定氮儀”來進行尿素含量的檢測,，滴定時,，采用甲基紅-溴甲酚綠混合指示液指示終點，其變色域為pH 5.0 以下為暗紅色,，pH 5.1 為灰綠色,，pH 5.2 以上為綠色，較常用的甲基紅指示劑更為敏銳,。詳細步驟如下：

實驗操作

取本品約0.15g,，精密稱定，置于消化管中,，加水25mL,、3%硫酸銅溶液2mL與硫酸8mL，在石墨消解儀中于180℃加熱30min,，升溫至220℃加熱30min,，再升溫至260℃加熱30min，然后升溫至320℃加熱30min,，再升溫至380℃加熱30min,，后升溫至420℃加熱90min，消化*,，冷卻,，移至全自動定氮儀中，加水15mL,、氫氧化鈉溶液（40g/L）40mL,，蒸餾5min，用2%硼酸溶液15mL吸收,，采用甲基紅-溴甲酚綠混合指示液,，以鹽酸滴定液（0.2mol/L）為滴定劑，自動滴定至終點,。滴定結(jié)果用空白試驗校正,。

在試驗過程中，我們感覺改進后的方法更易于操作,，其結(jié)果精度,、重復(fù)性、安全性也更高,。

實驗注意事項

另外,，在用石墨消解儀和全自動凱氏定氮儀檢測尿素含量時,，還應(yīng)注意以下幾點：
●消化時間要充分，確保消化*,；
●每支消化管中加入的催化劑量應(yīng)一致,，否則催化速度不一樣，影響測試結(jié)果,；
●消化過程應(yīng)采用程序升溫的方式,，使消化管升溫均勻，避免樣品噴出或飛濺,；
●蒸餾時,，若加入的氫氧化鈉量不夠則溶液呈藍色，不生成褐色的氫氧化銅沉淀,，所以加入的氫氧化鈉必須過量,，一般加入40%或相近濃度的氫氧化鈉體積，以使用濃硫酸體積的四倍為宜,。