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濕法消解回收電解泥中的金屬——智能石墨消解儀
電解泥是在電解精煉時落于電解槽底的泥狀細(xì)粒物質(zhì),,主要由陽極粗金屬中不溶于電解液的雜質(zhì)和待精煉的金屬組成。電解泥中通過會富含礦石,、精礦或熔劑中大部分的貴金屬和某些稀散元素,,所以電解泥富集的元素可以通過提煉的技術(shù)將里面的金屬再化煉出來,因此電解泥具有較高的回收價值,。
DS-360智能石墨消解儀
文章中使用某地區(qū)采集回來的電解泥通過DS-360智能石墨消解儀進(jìn)行濕法消解,,分析其金屬元素的含量,為環(huán)境固廢回收和有價值金屬提取提供實驗參考意義和寶貴經(jīng)驗,。
實驗操作部分
1,、試劑
鹽酸、高氯酸,、硝酸,、HF、硼酸,,上述試劑除硼酸為分析純外,,其余均為優(yōu)級純。
2,、儀器
DS-360智能石墨消解儀
3,、電解泥采集處理
采集某地區(qū)工業(yè)電解泥,將電解泥在120℃烘箱內(nèi)干燥至恒重,,研磨過150目篩,,存于磨砂口的試劑瓶中,消解前干燥至恒重,,冷卻后稱量,,備用。
4,、智能石墨消解儀對電解泥的消解
消解方法1
稱取樣品電熱解泥0.1000g,,放入聚四氟乙烯消解管中,插入智能石墨消解儀消解孔,,加入5mLHF加熱至150℃保持60min,,加10mL王水加熱至150℃保持30min,加熱至樣品2-3mL加5mLHNO3和1mLHCLO4再將智能石墨消解儀加熱至200℃保持60min后再升溫至220℃保持30min,,接著加入5mLHCl進(jìn)行趕酸定容,。同時做樣品空白實驗。(實驗提示,,放置過夜有沉淀),。
消解方法2
在方法1的基礎(chǔ)上將王水加量減至5mL,消解后加入5mL硼酸低溫消解,,可將沉淀物溶解,。DS-360智能石墨消解儀程序工步設(shè)置如下表,。
石墨消解儀消解工步
經(jīng)過多次實驗的測試,以上兩種方法均可使用,,但方法2的消解效果更加,,消解時間更短,比方法1的消解時間減少一半時間,,大約為4小時左右,,酸的使用量也大大減少,使得實驗效率有很大的提高,。
5,、精密度測試
使用方法2的操作將電解泥進(jìn)行9次平行消解測試結(jié)果的平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值(RSD)如下圖。
智能石墨消解儀消解電解泥精密度結(jié)果
6,、電解泥回收率實驗
加標(biāo)回收實驗是化學(xué)分析中常用的實驗方法,,是方法驗證的主要內(nèi)容之一,也是重要的質(zhì)控手段,,回收率是判定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo),。實驗中為了對智能石墨消解儀的濕法消解方法對分析結(jié)果準(zhǔn)確性的影響,進(jìn)行了加標(biāo)回收實驗,。采集方法2的操作進(jìn)行了3次加標(biāo)回收,,各金屬加標(biāo)量為樣品中相應(yīng)金屬含量的0.5倍,消解樣品定容至100mL,。通過檢測分析樣品的加標(biāo)回收率測定結(jié)果如下圖,。
智能石墨消解儀消解電解泥后測定回收率
從以上分析可以看出智能石墨消解儀的濕法消解對Sn和As的回收率偏高,分別為116%和109%,;對其它4種金屬的回收率較好,,在101%~103%之間。實驗的結(jié)果均符合方法質(zhì)量保證要求,。
7,、實驗總結(jié)
智能石墨消解儀對電解泥的消解方法符合方法質(zhì)量要求,實驗結(jié)果滿意,。智能石墨消解儀在消解時使用的試劑量少,,多種酸搭配使用,為實驗提供多酸模式的選擇,。
智能石墨消解儀采用無線控制,,在常溫下進(jìn)行消解,可以讓實驗人員遠(yuǎn)離消解時生產(chǎn)的酸霧從而對人體造成影響,,安全性高,;多孔的設(shè)計可以讓樣品一次性大批量進(jìn)行消解處理,可以減少樣品多耗時的問題,,大大提高工作效率,。