電解泥是在電解精煉時落于電解槽底的泥狀細(xì)粒物質(zhì)，主要由陽極粗金屬中不溶于電解液的雜質(zhì)和待精煉的金屬組成,。電解泥中通過會富含礦石、精礦或熔劑中大部分的貴金屬和某些稀散元素,，所以電解泥富集的元素可以通過提煉的技術(shù)將里面的金屬再化煉出來,，因此電解泥具有較高的回收價值。

DS-360智能石墨消解儀

文章中使用某地區(qū)采集回來的電解泥通過DS-360智能石墨消解儀進(jìn)行濕法消解,，分析其金屬元素的含量,，為環(huán)境固廢回收和有價值金屬提取提供實驗參考意義和寶貴經(jīng)驗。

實驗操作部分

1,、試劑
鹽酸,、高氯酸、硝酸,、HF,、硼酸，上述試劑除硼酸為分析純外,，其余均為優(yōu)級純,。

2、儀器
DS-360智能石墨消解儀

3,、電解泥采集處理
采集某地區(qū)工業(yè)電解泥,，將電解泥在120℃烘箱內(nèi)干燥至恒重，研磨過150目篩,，存于磨砂口的試劑瓶中,，消解前干燥至恒重，冷卻后稱量,，備用,。

4,、智能石墨消解儀對電解泥的消解
消解方法1
稱取樣品電熱解泥0.1000g，放入聚四氟乙烯消解管中,，插入智能石墨消解儀消解孔,，加入5mLHF加熱至150℃保持60min，加10mL王水加熱至150℃保持30min,，加熱至樣品2-3mL加5mLHNO3和1mLHCLO4再將智能石墨消解儀加熱至200℃保持60min后再升溫至220℃保持30min,，接著加入5mLHCl進(jìn)行趕酸定容。同時做樣品空白實驗,。（實驗提示,，放置過夜有沉淀）。

消解方法2
在方法1的基礎(chǔ)上將王水加量減至5mL,，消解后加入5mL硼酸低溫消解,，可將沉淀物溶解。DS-360智能石墨消解儀程序工步設(shè)置如下表,。

石墨消解儀消解工步

經(jīng)過多次實驗的測試,，以上兩種方法均可使用，但方法2的消解效果更加,，消解時間更短,，比方法1的消解時間減少一半時間，大約為4小時左右,，酸的使用量也大大減少,，使得實驗效率有很大的提高。

5,、精密度測試
使用方法2的操作將電解泥進(jìn)行9次平行消解測試結(jié)果的平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值（RSD）如下圖,。

智能石墨消解儀消解電解泥精密度結(jié)果

6、電解泥回收率實驗
加標(biāo)回收實驗是化學(xué)分析中常用的實驗方法,，是方法驗證的主要內(nèi)容之一,，也是重要的質(zhì)控手段，回收率是判定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo),。實驗中為了對智能石墨消解儀的濕法消解方法對分析結(jié)果準(zhǔn)確性的影響,，進(jìn)行了加標(biāo)回收實驗。采集方法2的操作進(jìn)行了3次加標(biāo)回收,，各金屬加標(biāo)量為樣品中相應(yīng)金屬含量的0.5倍,，消解樣品定容至100mL。通過檢測分析樣品的加標(biāo)回收率測定結(jié)果如下圖,。

智能石墨消解儀消解電解泥后測定回收率

從以上分析可以看出智能石墨消解儀的濕法消解對Sn和As的回收率偏高,，分別為116％和109％；對其它4種金屬的回收率較好,，在101％～103％之間,。實驗的結(jié)果均符合方法質(zhì)量保證要求,。

7、實驗總結(jié)
智能石墨消解儀對電解泥的消解方法符合方法質(zhì)量要求,，實驗結(jié)果滿意,。智能石墨消解儀在消解時使用的試劑量少，多種酸搭配使用,，為實驗提供多酸模式的選擇,。

智能石墨消解儀采用無線控制，在常溫下進(jìn)行消解,，可以讓實驗人員遠(yuǎn)離消解時生產(chǎn)的酸霧從而對人體造成影響，安全性高,；多孔的設(shè)計可以讓樣品一次性大批量進(jìn)行消解處理,，可以減少樣品多耗時的問題，大大提高工作效率,。