魚,、貝,、蝦肉類富含蛋白質(zhì)與礦物質(zhì)，是人類的優(yōu)質(zhì)營(yíng)養(yǎng)食品,。隨著生活水平的提高,，人們都青睞于綠色食品,、無(wú)公害食品,，廣大消費(fèi)者對(duì)魚、貝,、蝦的消費(fèi)量每年都在大幅度增長(zhǎng),。但研究表明魚、貝,、蝦類對(duì)金屬具有富集作用,，尤其是某些重金屬,，如銅、鎘,、鉻,、鋅等可通過(guò)水、土壤環(huán)境污染被水生生物富集,。因此,，對(duì)于這些重金屬必須有一個(gè)*,。因此,，建立和發(fā)展簡(jiǎn)單、快速,、經(jīng)濟(jì),、實(shí)用的魚、貝,、蝦等食品中重金屬元素的分析方法對(duì)于食品安全和維護(hù)及人體健康具有重要意義,。

目前用于魚肉等生物樣品消解的方法主要有微波消解和電熱板消解。微波消解技術(shù)是近年來(lái)應(yīng)用廣泛的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù),。雖然其消解效率高,，但趕酸時(shí)間長(zhǎng)，酸蒸氣對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的身體會(huì)造成一定程度的危害,。全自動(dòng)石墨消解法基于濕法消解的原理并采用石墨加熱體加熱,、速度均一、重現(xiàn)性好,，將復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)步驟程序化，能夠?qū)崿F(xiàn)加酸,、混勻,、高低溫消解、趕酸和定容等消解過(guò)程的全自動(dòng)化,。該方法簡(jiǎn)單,、準(zhǔn)確、快速,。本次實(shí)驗(yàn)的目的是建立采用全自動(dòng)石墨消解儀作為消解手段分析魚肉等生物樣品中銅,、鋅、鉻和鎘的方法,。

實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器

全自動(dòng)石墨消解儀,，聚四氟乙烯消解管：50mL。

1.2試劑及標(biāo)準(zhǔn)樣品

濃硝酸（MERK優(yōu)級(jí)純）,、雙氧水(GR)和高氯酸(GR)購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,；銅,、鎘、鉻,、鋅4種重金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L),，大蝦生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)GBW10050(GSB-28)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購(gòu)買于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心,。

1.3實(shí)驗(yàn)步驟

稱取0.5g濕樣（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.2g,，80℃烘4h）于干凈透明的聚四氟乙烯消解管中，將消解管擱在消解架上,，放置在全自動(dòng)消解儀上,。將電腦和消解儀連接起來(lái)，調(diào)出已存儲(chǔ)的消解方法,，具體程序如下：

結(jié)果與討論

消解方法的選擇當(dāng)前,，生物樣品的前處理以微波消解居多。微波消解雖有一定的優(yōu)勢(shì),，但微波消解不能加高氯酸,，魚油沒(méi)法去除，并且消解完后,，趕酸時(shí)間較長(zhǎng)（3~4h）,，且趕酸時(shí)需要人員監(jiān)視，實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的酸性氣體危害實(shí)驗(yàn)人員的健康,。本次實(shí)驗(yàn)采用全自動(dòng)石墨消解儀來(lái)處理魚肉樣品和大蝦標(biāo)準(zhǔn)品,，整個(gè)消解過(guò)程中的加酸、趕酸,、加熱,、定容等均為自動(dòng)化，將分析人員從復(fù)雜,、重復(fù),、污染的工作環(huán)境中解放出來(lái)。

消解條件的選擇

消解條件選擇主要從試劑種類,、試劑用量和消解時(shí)間,、溫度考慮，均參考濕法消解條件及步驟,。本消解方法中所用硝酸總量低于7mL時(shí),，極個(gè)別樣品由于脂肪含量較高，消解不*,，消解液呈渾濁狀,，在150℃時(shí)再加入2mL硝酸所有樣品的消解液變成淡黃或無(wú)色的溶液。加入高氯酸并且溫度上升到180℃時(shí),，魚肉中的脂肪才會(huì)碳化,，沒(méi)有魚油測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確,。

方法的精密度與準(zhǔn)確性

為了驗(yàn)證方法的可靠性，對(duì)大蝦標(biāo)準(zhǔn)品（GSB-28）進(jìn)行分析（每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品稱3份）,，并進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，4種目標(biāo)元素的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值吻合良好,，RSD(relativestandarddeviation,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)<5%,，加標(biāo)回收率在91.4%~113.4%之間，說(shuō)明本方法精密度和準(zhǔn)確度較好,，能夠用于實(shí)際魚肉等生物樣品的分析,。

結(jié)論

全自動(dòng)石墨消解對(duì)生物樣品進(jìn)行前處理、ICP-MS法測(cè)定魚,、蝦肉中的銅,、鎘等痕量重金屬元素的分析方法。結(jié)果表明,，7mLHNO3+2mLH2O2+1mLHCLO4的消解體系可以快速,、有效地完成魚、蝦肉樣品的消解,；全自動(dòng)石墨消解突破了原有的無(wú)機(jī)消解理念,，實(shí)現(xiàn)了加酸、加熱,、趕酸,、定容等過(guò)程的自動(dòng)化，重現(xiàn)性好,，維護(hù)了操作人員的健康,。本方法簡(jiǎn)單、快速,、靈敏度高,、準(zhǔn)確性好，為分析大批量生物樣品中的重金屬元素提供了一種快捷,、實(shí)用、高效的方法,。