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格丹納DS-72全自動石墨消解儀三酸體系消解土壤
格丹納DS-72全自動石墨消解儀對土壤進行消解的方法,,主要采用硝酸-HF酸-高氯酸全消解的方法,,*破壞土壤的礦物晶格,,使試樣中的待測元素全部進入試液(參照國標GB/T17141-1997土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定),。
1. 方法概要
1.1 具代表性的樣品被通過溫度的升高,,重復(fù)的添加硝酸(HNO3),高氯酸(HCLO4)和HF酸(HF)被消解,。
1.2 樣品被蒸發(fā)到預(yù)設(shè)的量,。
1.3 于樣品中加入去離子水且在消解管中將體積定容到25ml,待分析,。
2. 樣品類型
土壤樣品重量:0.2g 儀器:DS-72全自動石墨消解儀
3. 試劑
本標準所使用的試劑除另有說明外,,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。
3.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,,優(yōu)級純
3.2 HF酸(HF):ρ=1.49g/mL
3.3 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,,優(yōu)級純
4. 消解步驟
4.1 將樣品混合至均質(zhì)。
4.2 于分析天平稱取樣品0.2g(到±0.001g),,加入到聚四氟乙烯消解管中,。
4.3加入少量去離子水(約1ml)潤濕樣品。
4.4放置樣管于DS-72A全自動消解系統(tǒng)的相應(yīng)消解孔中,。
4.5設(shè)定消解過程:1.加入10ml 硝酸,;2.加入5ml HF酸;3.加入1ml高氯酸,,蓋上回流蓋,;3.振蕩搖勻20s,;4.加熱至120℃,升溫20min,,保持1h30min,;5. 加熱至160℃,升溫20min,,保持3h30min,;6. 提起冷卻20min,打開回流蓋,;7.加熱至180℃,,升溫20min,保持1h,,將酸揮發(fā)近干,;8. 提起冷卻20min;9.定容至25ml,。
4.6啟動全自動消解程序,,直至完成。溶液可用于FLAA&ICP-AES分析,,如果需要的話可過濾,。