提到智能消解儀針對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品前處理用的多就是常見(jiàn)的濕法消解了,，也是國(guó)標(biāo)中常見(jiàn)的方法之一,，下面介紹實(shí)驗(yàn)樣品前處理濕法消解之硝酸-硫酸（HNO3-H2SO4）消解法與實(shí)際應(yīng)用中的案例。

硝酸-硫酸體系

HNO3-H2SO4消解法介紹

兩種酸都有較強(qiáng)的氧化能力,，其中HNO3沸點(diǎn)低,，而H2SO4沸點(diǎn)高（338℃），熱的濃H2SO4具有強(qiáng)的脫水能力和氧化能力,，可以比較快地分解試樣,，破壞有機(jī)物。二者結(jié)合使用,，可提高消解溫度和消解效果,。常用的HNO3與H2SO4的比例為5:2，消解時(shí),，先將HNO3加入樣品中,，加熱蒸發(fā)至小體積,，稍冷，再加入H2SO4,、HNO3,，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒大量白煙，冷卻,，加適量水,，溫?zé)崛芙饪扇茺}，若有沉淀應(yīng)過(guò)濾,。為提高消解效果,，常加入少量H2O2。采用HNO3-H2SO4消解法,，能分解各種有機(jī)物,，但對(duì)吡啶及其衍生物(如煙堿)等分解不*。生物樣品中的鹵素在消解過(guò)程中可*損失,，汞,、硒等有一定程度的損失。

該方法不適用于處理測(cè)定易生成難溶硫酸鹽組分(如鉛,、鋇,、鍶)的樣品。

實(shí)際應(yīng)用案例

1,、水質(zhì)總鉻的測(cè)定（GB7466）

取50ml水樣置于100ml錐形瓶中,，加入5ml濃HNO3和3ml濃H2SO4，蒸發(fā)至冒白煙,，如溶液仍有色,，再加入5ml濃HNO3，重復(fù)上述操作,，至溶液清澈,，冷卻。用水稀釋至10ml,，用NH4OH（1：1）中和至pH1~2,，移入50ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn),，搖勻,，待測(cè)定。

2,、水質(zhì)銅的測(cè)定

取100ml水樣置于250ml燒杯中,，加入1ml濃H2SO4和5ml濃HNO3，加入幾粒沸石,，置陶瓷電熱板上加熱消解（注意勿噴濺）至冒三氧化硫白色濃煙為止,，如果溶液仍帶色,，冷卻后加入5ml濃HNO3，繼續(xù)加熱消解至冒白色濃煙為止,。必要時(shí),，重復(fù)上述操作，直到溶液無(wú)色,。冷卻后加入80ml水,，加熱至近沸騰并保持3min，冷卻后濾入100ml容量瓶中,，用水洗滌燒杯內(nèi)壁和濾紙,，用洗滌水補(bǔ)加至標(biāo)線(xiàn)并混勻。

3,、食品中鍺的測(cè)定（GB/T5009.151）

稱(chēng)取干樣1.00g~2.00g或鮮樣5.00g于150ml錐形瓶中，加3粒玻璃珠,，加10ml~15ml濃HNO3,、2.5ml濃H2SO4，蓋表面皿放置過(guò)夜,。次日于陶瓷電熱板上加熱,。在加熱過(guò)程中，如發(fā)現(xiàn)溶液變成棕色,，則需將錐形瓶取下,，補(bǔ)加少量HNO3。當(dāng)溶液開(kāi)始冒白煙時(shí),，將錐形瓶取下,，稍冷后，緩慢加入1mlH2O2,，加熱,，重復(fù)兩次，以除去殘留的HNO3,，并加熱至白煙出現(xiàn),。將錐形瓶取下，冷卻,。將溶液移入25ml容量瓶中,，加入5mlH3PO4，用水稀釋至刻度,，搖勻,。同時(shí)做試劑空白。

以上的消解方法與應(yīng)用安全都適合于格丹納智能消解儀,、全自動(dòng)石墨消解系統(tǒng),、實(shí)驗(yàn)陶瓷電熱板,，方法操作比較簡(jiǎn)單，在研發(fā)過(guò)程中可以根據(jù)自身操作調(diào)試出適用的方法,。如想了解更多有關(guān)濕法消解的其它方法,、案例可以關(guān)注網(wǎng)站、微信公眾號(hào),。