經(jīng)濟(jì)快速的發(fā)展,，人們的生活品質(zhì)不斷的提高，對(duì)環(huán)境,、身體健康等要求越來越高,，國(guó)家制定了各類國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、政策規(guī)范化讓人類環(huán)境,、飲食等都有所保障,。因此各大實(shí)驗(yàn)也隨之興起，在有機(jī)樣品前處理技術(shù)中我國(guó)具有相當(dāng)?shù)某墒旖?jīng)驗(yàn),，其中濕法消解方法為常見,，貫穿著每個(gè)實(shí)驗(yàn)人員。

濕法消解以稱為（濕消化法）是在氧化性酸或非氧化性酸存在下必要時(shí)加入一些氧化劑或催化劑,，在一定溫度和壓力下,，借助化學(xué)反應(yīng)分解試樣，使待測(cè)組分以液態(tài)形式存在于溶液中,。

由于大多數(shù)儀器可以直接分析液體樣品,，因此把各種形態(tài)的樣品轉(zhuǎn)換成溶液形式是廣泛的樣品處理形態(tài)的樣品轉(zhuǎn)換成溶液形式是廣泛的樣品處理方法。轉(zhuǎn)換過程中需要使用到各種試劑,，通常稱為酸,。在樣品消解過程中加入各種酸對(duì)樣品進(jìn)行消解，久之各種酸的搭配慢慢成為一種體系,。

實(shí)驗(yàn)樣品前處理濕法消解中酸體系的使用技巧

1,、硝酸

金屬元素與之形成硝酸鹽，易溶于水除Au,、Pt外,，幾乎其它金屬鹽均能溶解對(duì)蛋白質(zhì)分解效果好（起黃朊反應(yīng),，生成易被氧化的硝化蛋白）,。

2,、硫酸

濃度98%,，熱,、濃時(shí)具有一定的氧化性，H2SO4——H2O+SO2+[O],。沸點(diǎn)較高,，338℃，不易揮發(fā)損失,。與有機(jī)物作用,，發(fā)生氧化、磺化,、酯化和水解酯、聚合物的脫水作用,。

3、硫酸

形成的某些鹽(Ca,、Cs,、Ba、Pb等)在水中溶解度小,。

●單獨(dú)使用，依靠脫水炭化破壞有機(jī)物,，需較長(zhǎng)時(shí)間,。

●在ETAAS中，存在硫酸有時(shí)會(huì)產(chǎn)生新的化學(xué)干擾物,。

●消解后多余的酸難以排除,。

4、高氯酸

●濃度72%,，沸點(diǎn)203℃，冷時(shí)無氧化能力,，熱時(shí)為強(qiáng)氧化劑：4HClO4---7O2+2Cl2+2H2O;HClO4---HClO3+[O];3HClO3---HClO4+2O2+Cl2+H2O

●幾乎所有有機(jī)物均可分解,，并且分解速度快,。

●反應(yīng)劇烈,，有燃燒、爆炸的危險(xiǎn),！

●一般不單獨(dú)使用,，常與硝酸一起使用。

5,、HF酸

●濃度48%,，沸點(diǎn)120℃。

●分解硅酸鹽礦物,，溶解金屬鈦及其化合物,。

●強(qiáng)腐蝕性,。

●殘留過多會(huì)腐蝕儀器設(shè)備

6,、鹽酸

●濃度36.5%，沸點(diǎn)108℃,。

●溶解活潑金屬,、碳酸鹽、堿,、硫化物等,。

●揮發(fā)性強(qiáng)。

●對(duì)ETAAS和ICP-MS有干擾,，對(duì)ICP-AES無影響

7,、過氧化氫

●通常濃度為30%。H2O2——H2O+[O]

●氧化能力隨溶液酸度增強(qiáng)而增強(qiáng),。在濃硫酸下為很強(qiáng)的氧化劑,，可能與生成H2SO5（過氧化硫酸）有關(guān)

●氧化能力隨濃度增大而加強(qiáng)。50%時(shí),，氧化能力很強(qiáng),；90%時(shí)為火箭助燃劑，引起爆炸

8,、氧化劑的配伍

單一的氧化性酸在操作中或則不易*將試樣分解或則在操作時(shí)容易產(chǎn)生危險(xiǎn),，在日常工作中多不采用，代之以二種或二種以上氧化劑或氧化性酸的聯(lián)合使用,，以揮發(fā)各自的作用,，使有機(jī)物能夠高速而又平穩(wěn)的消解,。

9,、HNO3-H2SO4

●HNO3對(duì)蛋白質(zhì)分解效果好,，且反應(yīng)溫和；H2SO4對(duì)糖類,、脂肪分解效果好。

●常用方法：先加HNO3消化一定時(shí)間后,，加H2SO4提高分解溫度,，加快消化速度,。也可兩者一同浸樣過夜,。

●油樣則先加H2SO4磺化,，后加HNO3,。

注意事項(xiàng)

●消化液中常殘留少量HNO3(HSO4?)，難以除盡，可加飽H2C2O4溶液加熱去除或加水加熱去除,。

●HNO3易揮發(fā),，當(dāng)消化液減少至原來的2/3時(shí)要補(bǔ)加,。

●堿土金屬的硫酸鹽溶解度小，不宜采用,。

10,、HNO3－HClO4

●常用的一種混合酸,，可預(yù)先加HNO3至反應(yīng)基本終了后再加HClO4；

●也可同時(shí)加入,，其比例由HNO3：HClO4=9:1～1:2不等,。

注意事項(xiàng)

▲含有醇,、甘油或酯類有機(jī)物的樣品應(yīng)預(yù)先用HNO3浸泡更長(zhǎng)的時(shí)間，并延長(zhǎng)低溫下的消化時(shí)間,。

▲應(yīng)待樣品溶液*冷卻后方可補(bǔ)加酸（通常補(bǔ)加HNO3）

11、HNO3-H2SO4-HClO4

●在HNO3－HClO4體系中加入少量硫酸,，可以在前述HNO3－HClO4氧化基礎(chǔ)上，提高消化體系的沸點(diǎn),，也進(jìn)一步提高HClO4的濃度（可到85%）而增加此一體系的氧化力，可以氧化一般情況下不易氧化的樣品,。

●常用的比例為HNO3:HClO4:H2SO4=3:1:1,。

12,、HNO3-H2O2和H2SO4-H2O2

●一般先加入幾毫升HNO3或H2SO4，待反應(yīng)劇烈后或碳化后滴加或一次性加入1～3mlH2O2,，將混合物再行加熱,，直至產(chǎn)生大量酸性煙霧。煮沸數(shù)分鐘,，任其靜置冷卻,，再加幾毫升H2O2，如此重復(fù)直到試樣消化完畢,。

●USEPA3050B——HNO3-H2O2,。

●例如，測(cè)定二月桂酸二丁基錫的錫含量(18%左右)：稱0.2000g樣品,，加7mL濃硫酸,，在電熱板上加熱20~30min,，冷卻后加熱1mL過氧化氫,，加熱至溶液呈無色透明狀態(tài)，定容200mL,，用ICP-AES或FAAS測(cè)定,。EN1122塑料中的鎘也用此方法。

13,、HNO3-HClO4-HF和HNO3-H2SO4-HF

●一般用于分解含硅酸鹽樣品或測(cè)Ti樣品,。

注意事項(xiàng)

●消化瓶?jī)?nèi)可加玻璃珠或瓷片防止暴沸。

●消化過程中需補(bǔ)加酸或氧化劑時(shí),，應(yīng)停止加熱并冷卻后再沿瓶壁緩緩加入,。以防劇烈反應(yīng)，引起噴濺,，或爆炸,，傷害操作者。

●消化產(chǎn)生大量泡沫時(shí),，應(yīng)立即減小火力,。在不影響測(cè)定的前提下可加消泡劑,，如石蠟、硅油等,。

格丹納版權(quán)提示：未經(jīng)授權(quán),，禁止任何站點(diǎn)鏡像、采集,、或復(fù)制本站內(nèi)容,，違者通過法律途徑維權(quán)到底！