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電位滴定法測定鹽酸川芎嗪的含量
1 前言
鹽酸川芎嗪是一種用于閉塞性腦血管疾病,，如腦供血不全,、腦血栓形成、腦栓塞及其他缺血性血管疾病如冠心病,、脈管炎等病癥的藥物。本文依照藥典的方法采用 T960 電位滴定儀對鹽酸川芎嗪的含量進行了測試,，本方法準確,、可靠，可用于氟康唑的含量測定,。本法操作簡便,、快捷，結果準確,，尤適用于藥廠對該產品的質量控制和快速分析,。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
GT50電位滴定儀,、卓光 pH 復合電極、
10mL 滴定管
2.2 試劑
醋酐,、高氯酸標準溶液（0.1005mol/L）
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
稱取 0.15g 樣品于滴定杯中,，加入 40mL 醋酐，待樣品*溶解后,，用高氯酸溶液滴定,， 并將滴定的結果用空白試驗校正。
3.2 參數(shù)設置
滴定模式： | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度： | 3 |
電極平衡時間： | 4s | 預攪拌時間： | 8s |
電極平衡電位： | 1.0mv | 滴定速度： | 標準 |
小添加體積： | 0.02mL | 預滴定添加體積： | 5.0mL |
結束體積： | 10mL | 預滴定后攪拌時間： | 8s |
電位突躍量： | 300 | 預控 mv 值： | 無 |
4.結果與討論
4.1 實驗結果
空白體積：0.03mL,，水分：17.04%
編號 |
質量（g） |
體積（mL） |
含量（%） |
平均值（%） |
1 | 0.1508 | 7.284 | 100.64 |
100.68 |
2 | 0.1501 | 7.256 | 100.72 |
式中：
X --樣品含量（%）,；
C --高氯酸溶液的濃度（mol/L）；
V --滴定樣品消耗高氯酸溶液體積（mL）,；
V0 --滴定空白消耗高氯酸溶液體積（mL）,； M --樣品質量（g）。
17.27 --每 1mL 高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相當于 17.27mg 鹽酸川芎嗪,。
w --樣品水分（%）,。
4.2 實驗譜圖
4.3 結論
鹽酸川芎嗪原料藥含量大于 99.0%即為合格，本樣品藥中含量為 100.68%,，符合要求,。另外，實驗結果表明,，本次實驗重復性良好,，可以滿足檢測需求。
參考文獻
[1]國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[M] . 二部. 北京: 中國醫(yī)藥科技出版社, 2015:877.