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更新時(shí)間:2025-03-10 15:13:28
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一,、WDX400有色金屬波長色散熒光多元素分析儀性能特點(diǎn):
1.粉體樣品或塊樣品快速,非破損分析,。
2.可快速分析粉末壓片,,玻璃熔片和塊狀物料。
3.采用多路數(shù)字MCA實(shí)時(shí)檢測,,大大提高元素檢測效率譜峰,,不僅便于儀器調(diào)試和故障診斷,并可進(jìn)一步提高儀器的分析精度和穩(wěn)定性,。
4.配置充氦裝置后可以分析液體樣品或易揮發(fā)性固體樣品,。
5.與順序型大功率儀器相比較有如下優(yōu)點(diǎn):
a、在較小功率和測定時(shí)間基本相當(dāng)?shù)那闆r下即可達(dá)到足夠的分析精度,。
b,、延長X光管使用壽命。
c,、減少高壓電源故障,。
d、降低整機(jī)維修成本,。
e,、采用固定通道,無測角儀磨損問題,。
二,、WDX400有色金屬波長色散熒光多元素分析儀技術(shù)指標(biāo):
高壓電源:400W(50kv/8mA)。
X射線管:Varian公司生產(chǎn)的400W薄鈹窗端窗X射線管,,Rh靶(Pd靶可選),。
管壓管流12小時(shí)穩(wěn)定度:優(yōu)于0.05%。
分析元素種類:從Na到U的任意十種元素,。
探測器:流氣正比探測器+封閉正比探測器,,10路1024道獨(dú)立脈沖高度分析器。
真空系統(tǒng):獨(dú)立泵站結(jié)構(gòu),,易于維護(hù),。
測量室真空度:低于5Pa,。
流氣系統(tǒng):高精度流氣密度穩(wěn)定裝置,壓力穩(wěn)定度達(dá)到±0.003KPa,。
前主放:高速前主放電路,,大大提高儀器的探測效率,提高儀器的測量精度,。
MCA多道:采用數(shù)字MCA多道幅度采集器,,大大提高檢測效率。
交流220V供電設(shè)備:1KVA交流凈化穩(wěn)壓電流,。
分析精度:σn-1(24小時(shí),,百分比含量)≤0.05%。
單個(gè)樣品測量時(shí)間:(含換樣抽真空時(shí)間)≤3~5分鐘,。
恒溫室溫度控制精度:設(shè)定值±0.1℃,。
三、應(yīng)用領(lǐng)域:
建材(水泥,、玻璃,、陶瓷等)鋼鐵 有色金屬 礦業(yè) 地質(zhì) 化工 石油 質(zhì)量檢驗(yàn) 商品檢驗(yàn)
檢測原理:
物質(zhì)樣品中有多種元素存在的情況下,當(dāng)樣品受到X光管發(fā)出的初級(jí)X射線照射時(shí),,各種被測元素發(fā)出各自的特征X射線,,統(tǒng)稱X熒光。將這些元素的特征X射線分開和檢測稱為X熒光的分光,。
由于不同元素特征X射線的波長不同,,根據(jù)布拉格公式采用晶體衍射技術(shù)即可將不同波長的X射線分光。此種分光方法稱作波長色散法,。
布拉格公式:
2dSinθ=nλ……………………(1)
上式中d為分光晶體的晶面間距,,θ為衍射角,λ為波長,,n為衍射級(jí)數(shù),。一般情況下均檢測一級(jí)衍射線,即n=1,。據(jù)此公式,,分光晶體選定后(即2d已確定)對(duì)某一波長λ的某一元素的特征X射線,只有在符合上式的θ角可以檢測到,,而其他元素的特征X射線由于其波長λ不符合上述公式,,因此該θ角度方向檢測不到。分光晶體可以是平面晶體,,此時(shí)采用平行板準(zhǔn)直器將樣品的X熒光變成平行光投射到晶體上,,稱作平行分光法;也可采用具有聚焦作用的曲面晶體(彎晶)進(jìn)行分光,,稱作聚焦分光法(尤其適合原子序數(shù)較小的輕元素),。圖1-2兩種分光系統(tǒng)的原理圖,。
特征X射線的波長是與元素種類一一對(duì)應(yīng)的,依靠波長色散將物質(zhì)樣品X熒光中不同波長的特征X射線分開并檢測,,就可以確定物質(zhì)中含有哪些元素,,實(shí)現(xiàn)物質(zhì)中所含元素種類的定性分析。
另一方面,,各元素特征X射線的強(qiáng)度(單位時(shí)間內(nèi)特征X射線的光子數(shù))則與該樣品中各元素的百分含量成正比,,即樣品中某元素含量愈高,則其發(fā)出的特征X射線的光子數(shù)/秒愈多,,即滿足下述公式:
Ci=AiIi+Bi……………………(2)
其中Ci為第i種元素(或其化合物)的含量百分比,,Ii為檢測到的該元素的特征X射線強(qiáng)度,常數(shù)Ai和Bi則通過標(biāo)樣檢測制作工作曲線確定,,Ai為工作曲線的斜率,,Bi為工作曲線截距,。用標(biāo)樣制作工作曲線的過程稱作儀器的標(biāo)定,。標(biāo)定過程中,對(duì)一組含量已知的標(biāo)樣進(jìn)行檢測,,對(duì)某一元素i而言,標(biāo)樣中該元素的含量Ci已知,,特征X射線強(qiáng)度Ii通過分光檢測得到,測定若干個(gè)標(biāo)樣后通過線性擬合,,即可計(jì)算出(2)式中每種元素的工作曲線的斜率Ai和截距Bi,。完成標(biāo)定后,即可通過檢測未知樣品中各被測元素特征X射線的強(qiáng)度,,根據(jù)(2)式計(jì)算出該未知樣品中各被測元素的含量,,實(shí)現(xiàn)未知樣品的定量分析。
實(shí)際上,,某一元素的特征X射線強(qiáng)度還受到其它元素原子的吸收和增強(qiáng)作用的影響,,這種原子間的吸收和增強(qiáng)作用稱作基體效應(yīng)。由于基體效應(yīng)的存在,,某一元素的特征X射線強(qiáng)度并非只與該元素的含量有關(guān),,也在一定程度上受到其它元素含量的影響,也就是說(2)式中的Ai,、Bi并非常數(shù),,公式(2)應(yīng)修改成公式(3)
Ci=AijI+Bij………………(3)
其中Aij=Ai(k′ijCj+1)+Bi(k〞ijCj+1)………………(4)
公式(4)為一組多元一次聯(lián)立方程式,其中k′ij和k〞ij表示元素j對(duì)被測元素i的基體校應(yīng)影響因子,。為了求解(3)式和(4)式,,經(jīng)過國際X熒光分析界幾代人的努力,大致有以下幾種典型方法:
1. 經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法:通過測定一定數(shù)量的一組標(biāo)樣(該組標(biāo)樣的元素含量應(yīng)打破相關(guān)性),,采用非線性最小乘法,、神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)數(shù)學(xué)模型等各種多次疊代的數(shù)學(xué)方法求解,,作出工作曲線。
采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法的定量分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,,使用較為廣泛,。但是為了提高儀器標(biāo)定的準(zhǔn)確性,一般需要較多的標(biāo)樣,,而且被分析的元素(或化合物)種類愈多,,需要的標(biāo)樣數(shù)量就愈多。
2. 基本參數(shù)法:根據(jù)儀器的有關(guān)參數(shù)和元素原子間基體效應(yīng)的基本數(shù)據(jù)等依靠理論計(jì)算和對(duì)純元素(或純化合物)試劑的測定求?。?)式中的影響因子,,實(shí)現(xiàn)定量分析。由于儀器結(jié)構(gòu)變化等種種原因,,此種方法的定量精度尚不夠高,,一般用于無標(biāo)樣時(shí)作半定量分析。
3. 理論α系數(shù)法:此法介于上述兩種之間,,現(xiàn)已日趨成熟并已實(shí)用化,,在X熒光光譜儀和采用半導(dǎo)體探測器的較高檔的X熒光能譜儀中,均已做成定量分析軟件普遍采用,。采用此種定量分析方法顯著的優(yōu)點(diǎn)是可以大大減少儀器標(biāo)定用的標(biāo)樣數(shù)目,,一般用3—5個(gè)標(biāo)樣即可實(shí)現(xiàn)正確的多元素定量分析。從而大大的減少了標(biāo)樣制作和分析的工作量及費(fèi)用,,特別是在環(huán)保,、生物試體分析等制作標(biāo)樣十分困難的應(yīng)用領(lǐng)域,不可能采用需要眾多標(biāo)樣的經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法,,理論α系數(shù)法具有廣闊的應(yīng)用前景,。
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