目錄:深圳喬邦儀器有限公司>>快速熱裂解RoHS檢測儀>> GP350RoHS十項鄰苯二甲酸酯檢測儀鄰苯測試儀
| 應用領域 | 電子/電池,包裝/造紙/印刷,紡織/印染,鋼鐵/金屬,電氣 |
|---|
RoHS 2.0快速鄰苯檢測儀
l 快速篩查 | l 操作簡單 |
免去繁雜的前處理流程,，二十分鐘即可完成分析 | 無儀器使用經驗用戶經過簡單培訓即可上機操作 |
l 無廢水廢液排放 | l 樣品制備簡單 |
分析無需化學試劑，無需環(huán)評 | 樣品僅需要簡單切割取樣,，稱重后稱量記錄即可上機操作 |
l 程序升溫 | l 樣品適配性強 |
熱裂解溫度控制采用程序升溫設計,，控溫精準 | 固體、液體,、膠狀,、粉末等形態(tài)樣品可以直接進樣測試 |
1 產品概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備（EEE）中使用有毒有害物質的法規(guī)，它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances),。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產品的材料及工藝標準，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護,。最初該指令規(guī)定了電子電氣產品中鉛,、汞、鎘,、六價鉻,、多溴聯苯和多溴聯苯醚6項物質的使用限值,。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,，正式將DEHP,、BBP、DBP,、DIBP列入限制物質清單中,。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規(guī)并執(zhí)行,。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產品(除醫(yī)療和監(jiān)控設備)均需滿足該限制要求,；2021年7月22日起，醫(yī)療設備(包括體外醫(yī)療設備)和監(jiān)控設備(包括工業(yè)監(jiān)控設備)也將納入該管控范圍,。
要檢測電子電氣產品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量,，需要將電子樣品粉碎，提取,，除雜,，然后濃縮，最后用對應的儀器進行檢測,，前期樣品前處理,，需要花很長的時間。2017年3月,，Py/TD-GC-MS方法作為guanfang批準的方法,，已經被國際電工委員會IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態(tài)）,。該方法是用來分析電子電氣產品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質,。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經大量測試,，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求,。
相對于傳統索氏萃取，使用Py/TD-GC聯用系統可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯,，該方法不需要做前處理,，告別有機溶劑，直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,，更加簡單快捷,。
2 主要應用
? RoHS 2.0規(guī)定的聚合物中的四項鄰苯二甲酸酯
3 功能特點
? 快速篩查，操作簡單,；
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計,；
? 熱裂解配備散熱系統，儀器準備時間短,；
? 進樣過程無冷點,，保證重復性和準確性,；
? 樣品制備無需有機溶劑；
? 適用各種樣品基質（液,、固）,；
? 專業(yè)軟件，操作簡單,；
? 氣相色譜溫度,、壓力控制精度達到yiliu水平，保障良好的測試重復性,。
4 儀器技術參數及指標
Py/TD部分（wanquan滿足IEC62321-8:2017要求）： | |
項目 | 性能指標 |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物,，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分： | |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-350℃ |
進樣口類型 | 分流/不分流 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃～450℃，增量：0.5℃,；精度：±0.1℃ |
升溫階梯 | 可實現16階程序升溫 |
其他特點 | 1,、采用了技術*百兆/千兆以太網通信接口并內置IP協議棧、使儀器可以通過企業(yè)內部局域網,、互聯網實現遠距離的數據傳輸,；方便實驗室的架設、簡化實驗室的配置,、方便分析數據的管理,。 2、儀器配備的7寸彩色液晶觸摸屏,，支持熱插拔,，可作手持控制器使用。 3,、儀器采用了多處理器并行工作方式,，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可選配多種高性能檢測器,，如FID,、TCD、ECD,、FPD和NPD,，最多可同時安裝三個檢測器，FID檢測具有自動點火功能,。 4,、采用低噪聲、高分辨率24位AD電路,，并具有基線存儲,、基線扣除的功能。 |
5 分析測試(RoHS十項鄰苯二甲酸酯檢測儀鄰苯測試儀)
5.1 分析流程
（一）樣品處理
取稱重后的樣品，總質量為：0.5-1.0 mg,，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定,；液體樣直接滴加至石英棉上,。再將石英管放入加熱裝置即可。
（二）參考條件
1) 裂解程序升溫：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)
2) 傳輸線溫度：300℃
3) 樣品分流進樣：固體進樣重量需在0.5mg至1mg之間,，液體應在1 ul左右
4) FID 檢測器溫度：300 ℃,，進樣口溫度：300 ℃
5) 程序升溫 100 ℃（保持 1 分鐘），以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）
（三）參考結果
鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗
組分名稱 | 保留時間（min） | 時間窗帶（min） |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 11.094 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 11.663 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 14.841 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 16.960 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類化合物標準物質的參考色譜圖
5.2 標準曲線及線性范圍
配置含量為50 ppm,、100 ppm,、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標準溶液,，以定量組分峰面積為縱坐標,，濃度為橫坐標，繪制標準曲線,。
標準曲線及線性相關系數如下所示：
不同濃度的標液峰面積對比如下圖所示：
標液濃度（ppm） | 峰面積（A） |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線噪聲2倍信號計算,，zui低檢出限約為50 ppm。
5.3 重復性
樣品重復性測定,，結果如下所示：
樣品序號\峰面積 | DIBP | DBP | BBP | DEHP |
1 | 414880 | 405971 | 358762 | 405629 |
2 | 413855 | 401013 | 347080 | 419472 |
3 | 404010 | 396076 | 374528 | 419352 |
4 | 420141 | 412550 | 393896 | 411335 |
5 | 417695 | 408877 | 396347 | 422330 |
6 | 439497 | 417750 | 378398 | 435107 |
RSD（%） | 2.805423 | 1.9223 | 5.155986 | 2.407121 |
zui低檢出限約為50 ppm,，線性相關系數大于0.999，RSD≤5.16%,，滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求,。
6 工作環(huán)境(RoHS十項鄰苯二甲酸酯檢測儀鄰苯測試儀)
1) 環(huán)境要求
操作溫度為15°C～35°C，zuiyou使用溫度18°C～28°C,，1.5h內溫度變化不大于2°C,，環(huán)境溫差大，應配置空調,。
相對濕度必須是在≤75％,，可配置除濕機。
操作和存放需要非冷凝,、無腐蝕性的環(huán)境,。
最大的粉塵微粒密度為80mg/m3。
2) 電氣要求
電壓范圍：220V±10V,，頻率為50Hz,。
電源有接地線；無強電磁干擾,。
具有10A三針插頭的插板3個,。
如經費允許，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求10KVA以上,。
3) 儀器安裝試驗臺要求
提供足夠的實驗臺空間,，以安裝PY、GC,、PC,、打印機等設備。
實驗臺必須臺面平整,，足夠穩(wěn)固以支撐整個系統的重量,，包括PY、GC,、PC,、打印機等設備，總重量約120kg,。
實驗臺四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間,，請勿貼墻安置。
建議在實驗臺上方安裝排風設備,。
儀器安裝實驗臺建議尺寸：長250cm×寬80cm×高75cm,。
4) 樣品處理試驗臺要求
樣品處理實驗臺主要用于放置電子天平及進行樣品處理。
樣品處理實驗臺應穩(wěn)固耐用,，并且減少振動的產生,。
不能把電子天平放置在通風口或者風扇附近，因為較強的氣流會影響稱量的結果,。
樣品處理實驗臺還應留有足夠的空間進行樣品處理,。
樣品處理實驗臺建議尺寸：長120cm×寬80cm×高75cm。
如空間限制,，儀器安裝實驗臺及樣品處理實驗臺亦可使用兩張長150cm的實驗桌,。
附件：儀器配置清單
熱裂解脫附儀產品配置：
序號 | 描述 | 數量 | 單位 |
主機及配件 | |||
1 | 熱裂解/脫附儀進樣器 | 1 | 臺 |
2 | 熱裂解/脫附儀控制箱 | 1 | 臺 |
3 | 石英裂解爐 | 2 | 個 |
4 | 石英進樣管 | 5 | 個 |
5 | 石英樣品舟 | 200 | 個 |
6 | 石英棉 | 5 | g |
7 | 7#進樣針 | 3 | 個 |
8 | 工具包（扳手、螺絲刀,、連接電線,、密封圈、石墨墊,、氣管等） | 1 | 套 |
配套樣品處理工具 | |||
1 | 鑷子 | 3 | 個 |
2 | 雕刻刀 | 1 | 套 |
3 | 斜口鉗（用于拆解樣品） | 1 | 把 |
4 | 噴燈 | 1 | 臺 |
5 | 稱量紙 | 2 | 袋 |
6 | 35mm玻璃培養(yǎng)皿（用于稱重） | 2 | 只 |
7 | 墊板 | 2 | 張 |
8 | 10μL進樣針 | 2 | 支 |
9 | 50mL燒杯（用于盛放使用后的樣品舟） | 2 | 個 |
氣相色譜產品配置：
序號 | 描述 | 數量 | 單位 |
1 | 氣相色譜儀主機 | 1 | 臺 |
2 | 分流毛細管柱進樣口 | 1 | 套 |
3 | 空氣發(fā)生器 | 1 | 臺 |
4 | 氫氣發(fā)生器 | 1 | 臺 |
5 | 色譜儀定性定量分析軟件 | 1 | 套 |
6 | 非極性色譜柱 | 1 | 根 |
7 | 色譜維護工具包 | 1 | 套 |
8 | 基礎工具包 | 1 | 套 |
標準品：
序號 | 描述 | 數量 | 單位 |
1 | 1000ppm鄰苯二甲酸酯混合標液4P(BBP/DEHP/DIBP/DBP) | 1 | 瓶 |
實驗室配套設備及耗材：
序號 | 描述 | 數量 | 單位 |
1 | 氮氣瓶（40L）+減壓閥 | 1 | 套 |
2 | 氣瓶柜 | 1 | 個 |
3 | 萬分之一電子天平 | 1 | 臺 |
4 | 冰箱 | 1 | 臺 |
5 | 電腦,、打印機 | 1 | 套 |
后期可升級為Py/TD-GCMS的Py/TD-GC方案
1.方案概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備（EEE）中使用有毒有害物質的法規(guī)，它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances),。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產品的材料及工藝標準,，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。最初該指令規(guī)定了電子電氣產品中鉛,、汞,、鎘,、六價鉻、多溴聯苯和多溴聯苯醚6項物質的使用限值,。2015年6月4日,，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP,、BBP,、DBP、DIBP列入限制物質清單中,。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規(guī)并執(zhí)行,。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產品(除醫(yī)療和監(jiān)控設備)均需滿足該限制要求,；2021年7月22日起，醫(yī)療設備(包括體外醫(yī)療設備)和監(jiān)控設備(包括工業(yè)監(jiān)控設備)也將納入該管控范圍,。
要檢測電子電氣產品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量,，需要將電子樣品粉碎，提取,，除雜,，然后濃縮，最后用對應的儀器進行檢測,，前期樣品前處理,，需要花很長的時間。2017年3月,，熱裂解/解析-氣相色譜-質譜聯用（Py/TD-GCMS）方法作為guanfang批準的方法,，已經被國際電工委員會IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態(tài)）,。該方法是用來分析電子電氣產品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質,。
相對于傳統索氏萃取，使用Py/TD-GCMS聯用系統可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯,，該方法不需要做前處理,，告別有機溶劑，直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,，更加簡單快捷,。
然而由于Py/TD-GCMS聯用系統一次購置成本較高，有很多客戶預算不足,，因此希望尋找更低成本的解決方案,。熱裂解/解析-氣相色譜儀（Py/TD-GC）作為Py/TD-GCMS的低配置替代方案，雖然目前沒有標準支撐,，但經大量測試,，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求,，并且也得到了眾多客戶的認可。
由于Py/TD-GC沒有標準支撐,，大部分客戶還是希望在預算足夠的情況能夠升級為Py/TD-GCMS,，以更好的滿足下游客戶的審廠要求?；诖丝紤],，我司專門為客戶設計了如下方案，使之在前期經費預算緊張的情況下,，先采用低成本的Py/TD-GC作為臨時檢測質控設備,。后期如有新的預算，可以在Py/TD-GC的基礎上,，增加一臺質譜（MS）使之成為符合國際國內標準的Py/TD-GCMS方案,。此方案最終采購費用僅比購置Py/TD-GCMS稍高一點，但由于升級后的設備具有質譜和氫火焰兩種檢測器,，設備具有更好的擴展性,，可以做的應用更多。
2. Py/TD-GC技術參數及特點
Py/TD部分（wanquan滿足IEC62321-8:2017要求）： | |
項目 | 性能指標 |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物,，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分： | |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進樣口類型 | 毛細管柱帶EPC分流/不分流,，最大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃；設定值分辨率1℃,；室溫每變化1℃,，主箱變化＜0.01℃ |
溫度設定 | 6階梯，7平臺,，可梯度降溫,；精度優(yōu)于0.01℃ |
升溫階梯 | 最大升溫速率≤120℃/min，最長運行時間999.99min,，降溫速率450℃-50℃小于5min |
壓力設定 | 范圍：0-100psi,；精度優(yōu)于0.01psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓,、程序升流,、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量設定 | 范圍：0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He),；精度：0.1ml/min |
程序升壓/升流 | 3階 |
檢測器 | 氫火焰,，可實現自動點火、自動滅火檢測,、自動調節(jié)點火氣流 |
基線 | 基線漂移（30min）≤3×10-13A,；基線噪聲≤ 5×10-14 A |
最di檢測限 | ≤1.5pg C/s（正十六烷） |
峰面積重現性 | <2% RSD |
動態(tài)范圍 | >107 |
保留時間重現性 | <1 s |
? 快速篩查，操作簡單,；
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計,；
? 熱裂解配備散熱系統,，儀器準備時間短；
? 進樣過程無冷點,，保證重復性和準確性,；
? 樣品制備無需有機溶劑；
? 適用各種樣品基質（氣,、液,、固）；
? 專業(yè)軟件,，操作簡單,；
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到一liu水平,，保障良好的測試重復性,。
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化工儀器網