目錄:深圳喬邦儀器有限公司>>RoHS2.0檢測儀>>RoHS2.0檢測儀器>> GCMS8800工廠RoHS 2.0檢測儀
| 應用領(lǐng)域 | 環(huán)保,文體,電子/電池,包裝/造紙/印刷,紡織/印染 |
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應對電子電器產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案
鄰苯二甲酸酯作為一種塑料增塑劑普遍應用于玩具、食品包裝材料,、膠管,、個人護理物品如指甲油、香皂等涉及生活中各個方面,。近年來,，由于鄰苯二甲酸酯類化合物會引發(fā)環(huán)境健康危害，因而受到廣泛關(guān)注,。2015年6月4日,，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有六項（鉛,、汞,、鎘、六價鉻,、多溴聯(lián)苯,、多溴聯(lián)苯醚）的基礎(chǔ)上正式將DEHP、BBP,、DBP,、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。
2017年3月,，Py/TD-GC-MS方法作為批準的方法,，已經(jīng)被國際電工委員會IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態(tài)）,。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),。要檢測4項鄰苯二甲酸酯化學物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎,，提取,，除雜，然后濃縮,，最后用對應的儀器進行檢測，前期樣品前處理,，需要花很長的時間,。為應對這一難題，深圳喬邦儀器有限公司推出了GMS6800熱裂解/熱脫附儀,，該產(chǎn)品主要用于固體,、液體樣品直接進樣，無需傳統(tǒng)樣品前處理環(huán)節(jié),，極大的提高了工作效率,。
工廠RoHS 2.0檢測儀相對于傳統(tǒng)索氏萃取,，使用Py/TD-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理,，告別有機溶劑,，直接稱取樣品上機分析就能得到分析結(jié)果，更加簡單快捷,。
1、有“法"可依：
ü 符合歐盟RoHS法規(guī)中分析標準-IEC 62321-8-2017檢測方法標準快篩要求,；
ü 符合中國RoHS法規(guī)中分析標準-GB/T 39560檢測方法標準快篩要求,。
摘自IEC
摘自中電子技術(shù)標準化研究院《電器電子產(chǎn)品有害物質(zhì)檢測方法標準化情況介紹》
2、可擴展性強：基于本套儀器配置,，還可擴展到8項鄰苯二甲酸酯,、多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚,、多環(huán)芳烴,、短鏈氯化石蠟、四溴雙酚A等更多有害物質(zhì)的檢測解決方案,?？焖俑鼡Q安裝，有效應對有害物質(zhì)控制和管理的挑戰(zhàn),。而且,，本套PY/TD+GCMS系統(tǒng)，可在熱裂解進樣和普通進樣方式間自由切換,，實現(xiàn)一機兩用,。
3、提高效率與準確度：采用熱裂解作為樣品進樣技術(shù),，無需復雜樣品前處理,，直接進入Py/TD-GCMS系統(tǒng)，提高鄰苯二甲酸酯分析效率,。
4,、快速篩查：相較于傳統(tǒng)索氏萃取法至少八小時的前處理而言，熱裂解/熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測無需樣品前處理,，20分鐘即可得出結(jié)果,，顯著提升做樣效率。
5,、無廢氣廢液：熱裂解/熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測無需任何化學試劑,，不產(chǎn)生廢氣廢液，無需環(huán)評。
6,、采購成本,、使用成本較低：熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低，使用過程中無需化學試劑,，相比索氏萃取法+氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,、液相色譜儀而言使用成本較低。
7,、操作簡單便捷：操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀而言,，操作難度顯著降低，沒有儀器使用經(jīng)驗的用戶經(jīng)過簡單培訓即可操作,。
8,、抗污染能力強：儀器各個方面設計確保樣品接觸位置無冷點。所有樣品接觸位置都采用石英材質(zhì)與惰性化管線設計,，不存在交叉污染,。
9、適用樣品基質(zhì)豐富：可用于固體,、液體直接進樣,，方便快捷。
10,、優(yōu)秀的重復性與精準度：溫度控制準確性高,；進樣結(jié)構(gòu)設計保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性。
11,、程序升溫：可設置多階梯程序升溫功能,，更好的應對復雜場景。
12,、樣品制備簡單：僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機測試,，樣品制備過程不超過2分鐘。
? ?GB/T 32887-2016 電子電氣產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
? ?GB/T 32889-2016 電子電氣產(chǎn)品中四溴雙酚A的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
? ?GB/T 33344-2016 電子電氣產(chǎn)品中2,4-二硝基甲苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
? ?GB/T 33345-2016 電子電氣產(chǎn)品中短鏈氯化石蠟的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
? ?GB/T 33353-2016 電子電氣產(chǎn)品中的限用物質(zhì)三丁基錫和三苯基錫的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
? ?GB/T 37757-2019 電子電氣產(chǎn)品用材料和零部件中揮發(fā)性有機物釋放速率的測定 釋放測試艙-氣相色譜質(zhì)譜法
? ?GB/T 37840-2019 電子電氣產(chǎn)品中揮發(fā)性有機化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
? ?GB/T 39560.6-2020 第6部分：氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS）測定聚合物中的多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚
? ?GB/T 30646-2014 涂料中鄰苯二甲酸酯含量的測定 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法
? ?GB/T 22048-2008 玩具及兒童用品聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定
? ?GB/T 37185-2018 氣體分析 室內(nèi)揮發(fā)性有害有機物的測定“SUMMA罐-硅烷化
管"采樣氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用（GC/MS）法
Py/TD部分（*IEC62321-8:2017要求）： | |
項目 | 性能指標 |
解析/裂解溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 450℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物,，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤120℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 320℃ |
GC部分： | |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進樣口類型 | 毛細管柱帶EPC分流/不分流,，最大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃；設定值分辨率1℃,；室溫每變化1℃,，主箱變化＜0.01℃ |
升溫階梯 | 最大升溫速率≤120℃/min，最長運行時間999.99min,，降溫速率450℃-50℃小于5min |
溫度穩(wěn)定性 | 6階梯，7平臺，可梯度降溫 |
壓力設定 | 0-200psi |
壓控模式 | 恒流,、恒壓,、程序升流、程序升壓,、脈沖壓力 |
載氣流量 | 0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He) |
程序升壓/升流 | 3階 |
電子氣路控制 | 以0.1psi的增量調(diào)節(jié)壓力 |
MS部分： | |
信噪比 | 1 pg OFN,m/z 272, ≥400:1以上 |
離子源材料 | 惰性陶瓷離子源,，配置雙燈絲； |
離子化能量 | 10-100 ev可調(diào) |
接口溫度 | 100℃-350℃,，精度優(yōu)于0.1℃,，質(zhì)譜儀自控； |
離子源溫度 | 150℃-350℃,，精度優(yōu)于0.1℃ |
質(zhì)量分析器 | 帶預置桿高精度金屬四級桿 |
分辨率 | 單位質(zhì)量分辨率 |
質(zhì)量數(shù)范圍 | 1.5u-1050u,，軟件能*設置并檢測 |
質(zhì)量軸穩(wěn)定性 | ±0.1u/48h |
掃描方式 | 全掃描、選擇離子檢測,、全掃描和選擇離子同步檢測,、交替掃描 |
檢測器 | 長壽命1013級非連續(xù)打拿極電子倍增器 |
最大掃描速度 | 10000u/s，速度全程可調(diào) |
動態(tài)范圍 | 106 |
峰面積重現(xiàn)性 | ＜2%RSD |
真空系統(tǒng) | 機械泵抽速≥4m3/h,渦輪分子泵抽速250L/s |
最大允許色譜柱流量 | 5ml/min 氦氣 |
可維護部件 | 可拆卸離子源,、燈絲,、透鏡、預四級桿,、檢測器 |
五,、GMS8800熱裂解/解析-氣質(zhì)聯(lián)用儀應用案例
Py/TD-GC MS 的測量條件 | |||
Py/TD | |||
爐溫 | 200 °C → 20 °C/min → 300 °C →5 °C/min → 340°C (1min) | ||
接口溫度 | 300 °C (接口溫度控制方式：手動) | ||
GC | |||
色譜柱 | 100%聚二甲基硅氧烷，長 15m,，內(nèi)徑 0.25mm,，膜厚0.05um。 | ||
進樣口溫度 | 300 °C | ||
柱溫 | 100°C → (20 °C /min) →300 °C (5 min) | ||
進樣模式 | 分流（分流比： 1/5） | ||
載氣 | 氦氣,， 1 mL/min, 恒流 | ||
MS | |||
離子源溫度 | 230 °C | ||
離子化模式 | EI： 70 eV. | ||
監(jiān)控離子質(zhì)量(m/z) | 定量離子 | 確認離子-1 | 確認離子-2 |
DIBP | 223 | 205 | 149 |
DBP | 223 | 205 | 149 |
BBP | 206 | 91 | 149 |
DEHP | 279 | 167 | 149 |
掃描范圍 | 50 m/z to 1 000 m/z | ||
實驗案例一,、 國內(nèi)某數(shù)字智能終端領(lǐng)域頭部公司提供原料進行鄰苯二甲酸酯檢測
儀器：1、國產(chǎn)某品牌氣質(zhì)聯(lián)用儀
2,、GMS8800熱裂解/熱脫附儀
3,、鄰苯二甲酸酯專用毛細管柱
檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP、DBP,、BBP,、DEHP）
檢測結(jié)果：
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實驗案例二、國內(nèi)某小型儀器儀表代工廠提供原料進行鄰苯二甲酸酯快速篩查
儀器：1,、國產(chǎn)某品牌氣質(zhì)聯(lián)用儀
2,、GMS8800熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管
柱檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP,、DBP,、BBP、DEHP）
檢測結(jié)果：
鄰苯二甲酸鹽標準鄰苯二甲酸鹽檢測項目，3P/6P/7P/8P/15/16P鄰苯二甲酸鹽中英文名 鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)是一種增塑劑,。玩具,，油墨，紡織品,，PVC塑料,，線材，涂料,，化工原料,，鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)廣泛存在于化妝品、玩具,、食品包裝中,，鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)是一種危害健康的化學品。研究表明,，過去幾十年全球男性精子數(shù)量的減少可能與輕工業(yè)中廣泛用作軟化劑的化學品鄰苯二甲酸鹽有關(guān),。，皮革中鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates）含量都需經(jīng)過檢測,，這些物質(zhì)都極有可能含有鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)物質(zhì)成份,，尤其是鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯（DEHP），鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）這兩類,，在增塑劑中占有約90%比重,，很有可能會超出鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)的標準限值。 鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)對塑料起改性或軟化作用,，鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)在塑料和油漆中普遍存在,，重點關(guān)注PVC和油漆。其中,，有15種鄰苯二甲酸鹽物質(zhì)被認為是有害物質(zhì),，限制使用。 歐盟2005/84/EC指令列出了六種鄰苯二甲酸鹽物質(zhì)DEHP,、DBP,、BBP、DINP,、DIDP,、DNOP進行限制，其中前三種DEHP,、DBP,、BBP不得用于兒童玩具和用品中，在塑料中的含量每種不得超過0.1%,。后三種DINP,、DIDP,、
DNOP不得用于能入口的兒童玩具及兒童類物品中，每種含量不得超過0.1%,。請注意是每種單獨不超過0.1%,。另外，鄰苯二甲酸鹽（酯）有很多種,，但被限制的只是15（6）種。REACH限制類列表關(guān)于鄰苯二甲酸鹽（酯）描述與2005/84/EC指令*,。
由德國新研究表明,，很多化妝品、玩具,、食品包裝中都存在一種危害健康的化學品Phthalate,。這種物質(zhì)廣泛存在于化妝品、兒童玩具,、食品包裝中,，如果其含量超標，會對人體健康產(chǎn)生很大危害,。在化妝品中,，指甲油的鄰苯二甲酸鹽含量，很多化妝品的芳香成分也含有該物質(zhì),。 2005/84/EC管控物質(zhì)和要求 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯,、鄰苯二甲酸二丁酯、 鄰苯二甲酸丁芐酯,、鄰苯二甲酸二異壬酯,、 鄰苯二甲酸二異癸酯、鄰苯二甲酸二正辛酯
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