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X射線熒光光譜法分析錳礦石

閱讀:2003      發(fā)布時(shí)間:2023-8-13
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錳礦石


      錳在自然界分布很廣,,幾乎各種礦石及硅酸鹽的巖石中均含有錳,。錳礦最常見的是無水和含水的氧化錳和碳酸錳,現(xiàn)已知的錳礦物有150種,,但含錳最高,,能大量富集形成有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的錳礦物卻不過5-6種,其中最重要,、最有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的是軟錳礦和硬錳礦,,另外還有水錳礦,、褐錳礦、黑錳礦,、菱錳礦等,。這些礦物中錳的含量可達(dá)50~70% 左右,是錳的重要工業(yè)礦物,。


在鋼鐵生產(chǎn)行業(yè)中有句說法:無錳不成鋼,。由此可知錳礦在冶金工業(yè)領(lǐng)域中的重要價(jià)值,在鋼鐵生產(chǎn)制造過程中添加適用錳礦,,可以提高鋼鐵的硬度,、強(qiáng)度、耐磨性,、耐腐蝕性和可焊性,,從而使鋼鐵在各種不同的機(jī)械設(shè)備中都能發(fā)揮出更好的性能。


自然界中含錳的礦石種類繁多,,多見于氧化錳和碳酸錳。錳礦石組成成分復(fù)雜,,存在各元素的含量變化范圍寬,、含量差別大,次,、痕量元素多等現(xiàn)象,,會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響。


錳礦石常規(guī)定量分析項(xiàng)目中,,除了錳,、鐵需要準(zhǔn)確測(cè)定外,還有必要測(cè)定其他雜質(zhì)元素和伴生稀有金屬,,以確保錳鐵產(chǎn)品的質(zhì)量,。

圖片





傳統(tǒng)的分析方法主要采用電位滴定法、滴定法,、分光光度法,、重量法、極譜法等,,但這些方法都需要較為復(fù)雜的樣品前處理,。


近年來,X熒光光譜分析法因測(cè)定元素含量快速,、準(zhǔn)確,、操作簡易等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用到分析和生產(chǎn)過程中。


本文將介紹使用日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀分析錳礦石主次元素,。





HPGE

X射線熒光光譜法分析錳礦石


1

 實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)試劑

ZSX PrimusIII+型波長色散型X射線熒光光譜儀

自動(dòng)熔樣機(jī)

鉑黃坩堝(95%鉑金+5%黃金)

氧化劑(NH4NO3)分析純

脫模劑(NH4Br)分析純

混合熔劑(Li2B4O7,,LiBO2),、優(yōu)級(jí)純


2

 標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇


選取錳礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07261-GBW07266,BH0113-1A,、BH0113-2A,,以及采用標(biāo)準(zhǔn)樣品間、標(biāo)準(zhǔn)樣品和光譜純基準(zhǔn)物質(zhì)間,,按不同比例混合研磨和化學(xué)定值樣品人工制備若干個(gè)校準(zhǔn)物質(zhì),。

圖片

標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分含量范圍


3

實(shí)驗(yàn)步驟


將灼燒后的0.30g錳礦樣品,與6.00g混合熔劑,,0.30g氧化劑(NH4NO3)和少量脫模劑(NH4Br溶液)充分混合后移入鉑黃坩堝,,在熔樣機(jī)中以700℃預(yù)氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片,于熒光光譜儀上進(jìn)行測(cè)定,。


4

 標(biāo)準(zhǔn)曲線校正


微量元素Cu,、Zn、Ni采用Rh Kα線的康普頓散射線作為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正,。其他元素采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法進(jìn)行基體效應(yīng)校正,。


5

 方法精密度


選一含量合適的錳礦,按上述實(shí)驗(yàn)步驟平行制備12個(gè)玻璃熔片,,于熒光光譜儀中測(cè)試得方法的精密度,;再選其中一個(gè)玻璃熔片重復(fù)測(cè)量12次,檢驗(yàn)儀器精密度,。


其結(jié)果如下:

圖片

精密度實(shí)驗(yàn)


由上可得,,除Na2O得RSD(n=12)為8.93%,其他各組分得RSD均<5%,,說明本方法具有良好得重現(xiàn)性,。



圖片

波長色散型X射線熒光光譜儀

ZSX Primus III+



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