XRF與ICP-OES的區(qū)別
在實際生產(chǎn),、研發(fā)的過程中常常需要對未知物成分進(jìn)行分析,,通過成分分析技術(shù)可以快速確定目標(biāo)樣品中的各種組成成分,幫助實驗人員對樣品進(jìn)行定性定量分析和鑒別,。
目前,,常見的成分分析設(shè)備:XRF和ICP,本文將為大家講述這兩者的區(qū)別,。
X射線熒光光譜儀(XRF)
XRF指的是X射線熒光光譜儀,,一種可以同時對多元素進(jìn)行快速測定的儀器。
基本原理:初級X射線與樣品表面原子核外電子相互作用,,發(fā)生能級躍遷后發(fā)射出特征X射線,。
特征X射線是一種電磁波,同時具備能量和波長兩種特性,。由于每個元素的特征X射線能量和波長固定且唯YI,,通過探測器探查樣品中元素特定的能量或者特定角度的熒光輻射,即可獲得樣品中的組成元素,。同時,,樣品中元素的特征X射線強度與其在樣品中的濃度有關(guān),根據(jù)元素特征X射線強度,,可獲得各元素的含量信息,。
能量色散型X射線熒光光譜儀——EDX4500H
根據(jù)測定重點的不同,X射線熒光光譜儀又分為兩種:
能量色散型X射線熒光光譜儀(EDXRF或EDX),,通過測定特定X射線的能量分析被測樣品的組成成分,;
波長色散型X射線熒光光譜儀(WDXRF或WDX),通過測定特定X射線波長的能量分析被測樣品的組成成分,。
波長色散型X射線熒光光譜儀——ZSX Primus III+
WDXRF與EDXRF的區(qū)別
1.WDXRF用晶體分光后由探測器接收經(jīng)過衍射的特征X射線信號,,EDXRF則采用半導(dǎo)體探測器與多道分析器分辨特征X射線信號;
2.EDXRF檢測范圍較窄,,從Na~U,,WDXRF元素檢測范圍廣,從Be~U全元素分析;
3.EDXRF體積小,,價格相對較低,,檢測速度較快;WDXRF比EDXRF分辨率高,,檢出限好,,精度高,穩(wěn)定性好,,價格較高,。
XRF的優(yōu)缺點
優(yōu)點:
1. 分析速度快,一般2~5min內(nèi)完成樣品中元素的檢測,;
2. 非破壞性,,在測定中不會引起化學(xué)狀態(tài)的改變,也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象,;
3. 同一試樣可反復(fù)多次測量,,結(jié)果重現(xiàn)性好;
4. 分析精密度高,;
5. 固體,、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析,,檢測范圍從ppm~100%,。
缺點:
1. 標(biāo)樣與待測需匹配,獲取較難,;
2. 對輕元素的靈敏度較低,;
3. 基體效應(yīng)、礦物相效應(yīng),、粒度效應(yīng)等都會對檢測產(chǎn)生影響,;
4. XRF是表面成分分析,故樣品必須滿足表面平整,,成分均勻才能獲得好的結(jié)果,。
電感耦合等離子體發(fā)生光譜儀
(ICP-OES)
ICP-OES其前身為ICP-AES(電感耦合等離子體原子發(fā)射譜儀)。
基本原理:物質(zhì)在高頻電磁場所形成的高溫等離子體中有良好的特征譜線發(fā)射,,用半導(dǎo)體檢測器檢測這些譜線能量,然后參照同時測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,,即可計算出試液中待測元素的含量,。
電感耦合等離子體發(fā)生光譜儀(ICP-OES)
ICP-AES測試的有效波長范圍是120-800nm,原子發(fā)射光譜的所有相關(guān)信息都集中在這個范圍內(nèi),。其中,,120-160nm波段尤其適用于分析鹵素或者某些特殊應(yīng)用的替代譜線。由于ICP發(fā)射光譜技術(shù)用到了越來越多的離子線,所以現(xiàn)在改叫OES了,。
一般情況下,,ICP-AES主要測試液體樣品,因為測樣時需要將樣品溶解在特定的溶劑中(一般就是水溶液),。PS:樣品必須保證澄清,,含有顆粒、懸濁物可能堵塞內(nèi)室接口或通道,。
ICP-OES大部份元素的檢出限為1~10ppb,,一些元素也可得到亞ppb級的檢出限。
ICP-OES的檢測元素如下圖:
ICP-OES的優(yōu)缺點
優(yōu)點:
1. 可以同時快速地進(jìn)行多元素分析,;
2. 靈敏度較高,,每毫升亞微克級;
3. 基體效應(yīng)低,,較易建立分析方法,;
4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較寬的線性動態(tài)范圍;
5. 可無任何譜線缺失的全譜直讀,;
6. 可同時分析常量(低濃度)和痕量組分,;
7. 具有良好的精密度和重復(fù)性。
缺點:
1. 樣品為液態(tài),,是破壞性檢測,;
2. 樣品需經(jīng)由強酸高溫長時間或者高壓等消化步驟,變成液體樣品,;
3. 需處理ICP-OES在前處理中產(chǎn)生的廢水廢氣,,以及檢測過程中產(chǎn)生的廢氣;
4. 由于前處理使用強酸高溫處理,,因此,,對應(yīng)安全防護(hù)措施要求高。
XRF與ICP-OES的區(qū)別
1. XRF為無損分析,,ICP-OES為有損分析,;
2. XRF樣品前處理簡單,ICP-OES需要通過濕法將樣品制備成液體,;
3. XRF優(yōu)勢在于常量元素檢測,,ICP-OES則在痕量元素檢測更優(yōu);
4. XRF的標(biāo)樣匹配要求嚴(yán)格,,但采用標(biāo)樣制作標(biāo)準(zhǔn)曲線成功后可長期使用,;ICP-OES標(biāo)樣獲取較簡單,但在測試前需要對所測元素建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,;
5. XRF是檢測物質(zhì)中各種氧化物和元素的含量以及成分分析,,ICP一般應(yīng)用于溶液中化合物離子的含量分析,。
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