XRF與ICP-OES的區(qū)別
在實際生產、研發(fā)的過程中常常需要對未知物成分進行分析,,通過成分分析技術可以快速確定目標樣品中的各種組成成分,,幫助實驗人員對樣品進行定性定量分析和鑒別。
目前,,常見的成分分析設備:XRF和ICP,,本文將為大家講述這兩者的區(qū)別。
X射線熒光光譜儀(XRF)
XRF指的是X射線熒光光譜儀,,一種可以同時對多元素進行快速測定的儀器,。
基本原理:初級X射線與樣品表面原子核外電子相互作用,發(fā)生能級躍遷后發(fā)射出特征X射線,。
特征X射線是一種電磁波,,同時具備能量和波長兩種特性。由于每個元素的特征X射線能量和波長固定且唯YI,,通過探測器探查樣品中元素特定的能量或者特定角度的熒光輻射,,即可獲得樣品中的組成元素,。同時,樣品中元素的特征X射線強度與其在樣品中的濃度有關,,根據元素特征X射線強度,,可獲得各元素的含量信息。
能量色散型X射線熒光光譜儀——EDX4500H
根據測定重點的不同,,X射線熒光光譜儀又分為兩種:
能量色散型X射線熒光光譜儀(EDXRF或EDX),,通過測定特定X射線的能量分析被測樣品的組成成分;
波長色散型X射線熒光光譜儀(WDXRF或WDX),,通過測定特定X射線波長的能量分析被測樣品的組成成分,。
波長色散型X射線熒光光譜儀——ZSX Primus III+
WDXRF與EDXRF的區(qū)別
1.WDXRF用晶體分光后由探測器接收經過衍射的特征X射線信號,EDXRF則采用半導體探測器與多道分析器分辨特征X射線信號,;
2.EDXRF檢測范圍較窄,,從Na~U,WDXRF元素檢測范圍廣,,從Be~U全元素分析,;
3.EDXRF體積小,價格相對較低,,檢測速度較快,;WDXRF比EDXRF分辨率高,檢出限好,,精度高,,穩(wěn)定性好,價格較高,。
XRF的優(yōu)缺點
優(yōu)點:
1. 分析速度快,,一般2~5min內完成樣品中元素的檢測;
2. 非破壞性,,在測定中不會引起化學狀態(tài)的改變,,也不會出現試樣飛散現象;
3. 同一試樣可反復多次測量,,結果重現性好,;
4. 分析精密度高;
5. 固體,、粉末,、液體樣品等都可以進行分析,檢測范圍從ppm~100%,。
缺點:
1. 標樣與待測需匹配,,獲取較難;
2. 對輕元素的靈敏度較低,;
3. 基體效應,、礦物相效應,、粒度效應等都會對檢測產生影響;
4. XRF是表面成分分析,,故樣品必須滿足表面平整,,成分均勻才能獲得好的結果。
電感耦合等離子體發(fā)生光譜儀
(ICP-OES)
ICP-OES其前身為ICP-AES(電感耦合等離子體原子發(fā)射譜儀),。
基本原理:物質在高頻電磁場所形成的高溫等離子體中有良好的特征譜線發(fā)射,,用半導體檢測器檢測這些譜線能量,然后參照同時測定的標準溶液,,即可計算出試液中待測元素的含量。
電感耦合等離子體發(fā)生光譜儀(ICP-OES)
ICP-AES測試的有效波長范圍是120-800nm,,原子發(fā)射光譜的所有相關信息都集中在這個范圍內,。其中,120-160nm波段尤其適用于分析鹵素或者某些特殊應用的替代譜線,。由于ICP發(fā)射光譜技術用到了越來越多的離子線,,所以現在改叫OES了。
一般情況下,,ICP-AES主要測試液體樣品,,因為測樣時需要將樣品溶解在特定的溶劑中(一般就是水溶液)。PS:樣品必須保證澄清,,含有顆粒,、懸濁物可能堵塞內室接口或通道。
ICP-OES大部份元素的檢出限為1~10ppb,,一些元素也可得到亞ppb級的檢出限,。
ICP-OES的檢測元素如下圖:
ICP-OES的優(yōu)缺點
優(yōu)點:
1. 可以同時快速地進行多元素分析;
2. 靈敏度較高,,每毫升亞微克級,;
3. 基體效應低,較易建立分析方法,;
4. 標準曲線具有較寬的線性動態(tài)范圍,;
5. 可無任何譜線缺失的全譜直讀;
6. 可同時分析常量(低濃度)和痕量組分,;
7. 具有良好的精密度和重復性,。
缺點:
1. 樣品為液態(tài),是破壞性檢測,;
2. 樣品需經由強酸高溫長時間或者高壓等消化步驟,,變成液體樣品;
3. 需處理ICP-OES在前處理中產生的廢水廢氣,,以及檢測過程中產生的廢氣,;
4. 由于前處理使用強酸高溫處理,,因此,對應安全防護措施要求高,。
XRF與ICP-OES的區(qū)別
1. XRF為無損分析,,ICP-OES為有損分析;
2. XRF樣品前處理簡單,,ICP-OES需要通過濕法將樣品制備成液體,;
3. XRF優(yōu)勢在于常量元素檢測,ICP-OES則在痕量元素檢測更優(yōu),;
4. XRF的標樣匹配要求嚴格,,但采用標樣制作標準曲線成功后可長期使用;ICP-OES標樣獲取較簡單,,但在測試前需要對所測元素建立標準曲線,;
5. XRF是檢測物質中各種氧化物和元素的含量以及成分分析,ICP一般應用于溶液中化合物離子的含量分析,。
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