石墨消解儀大批量處理樣品配消解管包裹消解

    石墨消解儀是目前元素分析直接、有效,、經(jīng)濟(jì)的一種樣品前處理手段之一,。隨著實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的技術(shù)創(chuàng)新和發(fā)展，石墨消解儀以其大批量處理,、高智能化,、高效的包裹式消解、良好的溫度均勻性和更安全的常壓式消解等優(yōu)勢(shì),，逐漸得到更多的消解實(shí)驗(yàn)人員的青睞,。石墨消解常應(yīng)用到原子吸收、原子熒光,、ICP,、ICP-MS、極譜儀等的樣品前處理中,。

土壤中重金屬檢測(cè)樣品前處理是一個(gè)復(fù)雜且關(guān)鍵的步驟,，對(duì)分析結(jié)果有重要的影響,。文章對(duì)目前主要采用濕法消解（鹽酸－硝酸－高氯酸－王水／王水回流、反王水）,、干灰化法消解與微波消解技術(shù)及其現(xiàn)狀進(jìn)行介紹,，指出其各自的優(yōu)勢(shì)與存在問(wèn)題,，為土壤中重金屬檢測(cè)樣品前處理技術(shù)的進(jìn)一步探索研究提供參考,。

樣品前處理是化學(xué)分析中普遍的操作步驟之一,，大多數(shù)分析技術(shù)需要的樣品為液態(tài)，同時(shí)樣品前處理又是分析工作中較為薄弱的環(huán)節(jié)之一,。有資料表明有60%的分析誤差產(chǎn)生于樣品前處理,，而不是儀器本身,。同一樣品用不同的前處理技術(shù),，即便后續(xù)使用*相同的方法與手段進(jìn)行分析，得到的結(jié)果也可能差別很大,。找到高效,、快速、操作簡(jiǎn)便且不易產(chǎn)生二次污染的樣品前處理方法,，是現(xiàn)代分析技術(shù)亟待解決的問(wèn)題之一,。目前土壤中重金屬檢測(cè)樣品前處理技術(shù)主要有：濕法消解、干灰化法消解和微波消解,。

應(yīng)用領(lǐng)域：

環(huán)境監(jiān)測(cè)：污水,、飲用水、淤泥,、礦泥,、排污,、土壤等

食品農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)：奶粉、魚類,、蔬菜,、煙草、植物,、化肥,、副食品等

消費(fèi)品質(zhì)量控制：化妝品、工業(yè)制品等

科學(xué)研究：實(shí)驗(yàn)分析,、項(xiàng)目開發(fā)等

疾病預(yù)防控制：生物樣品,、人體毛發(fā)等

一、濕法消解

    石墨消解儀大批量處理樣品配消解管包裹消解,，濕法消解是將氧化性強(qiáng)酸加入到樣品中,，通過(guò)對(duì)有機(jī)物的加熱破壞，達(dá)到待測(cè)無(wú)機(jī)成分的釋放,，形成穩(wěn)定的無(wú)機(jī)化合物用于實(shí)際分析,。濕法消解是目前較為簡(jiǎn)單的一種操作技術(shù)，故被廣泛用于土壤中重金屬檢測(cè)樣品前處理,。

濕法消解技術(shù)現(xiàn)狀

總的來(lái)說(shuō),，濕法消解是一種操作簡(jiǎn)單的技術(shù)，幾乎所有實(shí)驗(yàn)室都能通過(guò)其進(jìn)行樣品前處理,，但其中還是存在一些需要優(yōu)化的問(wèn)題,。

一，濕法消解主要是一種氧化反應(yīng),，其在過(guò)程中需要消耗大量時(shí)間,，通常需要五到十小時(shí)左右，主要根據(jù)檢測(cè)樣品的成分來(lái)決定,。濕法消解所常用的四種酸實(shí)際都屬于相對(duì)危險(xiǎn)的物質(zhì),，其中的高氯酸更有可能產(chǎn)生爆炸的可能，氫fu酸的缺陷在于會(huì)腐蝕玻璃,，如果操作不當(dāng)會(huì)對(duì)儀器造成損害,。

電熱板加熱消解，石墨消解儀加熱時(shí)間在十個(gè)小時(shí)左右,，時(shí)間長(zhǎng),，消解不*，消解后的溶液常有殘?jiān)?，用儀器進(jìn)行分析測(cè)試時(shí)容易堵塞進(jìn)樣的毛細(xì)管,，全自動(dòng)石墨消解，自動(dòng)設(shè)定升降溫，加酸,，定容,，搖勻等程序，消解時(shí)間在五六個(gè)小時(shí),，時(shí)間短,，消解也*，消解后的溶液澄清明亮,，解放了人力,，適合批量樣品的消解，一批至多可消解60個(gè)樣品,。

消解應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)：

   環(huán)境樣品EPA方法：3010a,、3010b、3050b,、3060等（土壤,、沉積物、淤泥,、廢氣物）

   土壤處理GB方法：GB/T17138-1997,、GB/T22105.1-2008、GB/T22105.2-2008等

   水處理EPA方法：200.2,、200.7,、200.8、200.9,、245.1等

   汞分析EPA方法：7470a,、7471、245.1等

   食品處理GB方法：GB/T5009.11-2003等

   涂料涂層處理GB方法：GB/T22788-2006等

   電子產(chǎn)品有毒有害物質(zhì)處理方法：SJ/T1365-2006等

   石墨消解儀應(yīng)用新型消解技術(shù),，具有升溫快速,、程序控制、消解*,、溫度均衡等優(yōu)點(diǎn),，適用于食品、藥品,、質(zhì)檢,、環(huán)保、疾控,、化工、高校等行業(yè)樣品前處理,，同時(shí)可用于微波消解的預(yù)處理和趕酸處理,，是原子吸收、原子熒光、ICP等分析儀器的理想配套產(chǎn)品,。

   PFA消解管也稱PFA消化管,，PFA這種材料的化學(xué)穩(wěn)定性可顯著減少交差污染，摩擦系數(shù)在塑料中低,，還有很好的電性能,，其電絕緣性不受溫度影響。

濕法消解的試劑選擇

在實(shí)際操作中,，濕法消解主要使用幾種試劑：一是鹽酸,；二是硝酸；三是高氯酸,；四是氫fu酸,。首先，鹽酸是一種效果較強(qiáng)的試劑,，其在高溫高壓下的多種物質(zhì),，如硫酸鹽和硅酸鹽等都能和鹽酸形成可溶的鹽酸鹽。其次,，硝酸是一種強(qiáng)氧化劑,，實(shí)驗(yàn)室通常對(duì)其應(yīng)用重金屬元素的釋放樣品中，并形成可溶性的硝酸鹽,。再次是高氯酸,，其也具有很強(qiáng)的氧化性，不僅能形成金屬反應(yīng),，還能對(duì)有機(jī)物進(jìn)行消解,，但需要注意的是高氯酸在熱濃條件下，很容易與氧化過(guò)的無(wú)機(jī)物產(chǎn)生爆炸,。后是氫fu酸,，其是一種有效溶劑，能對(duì)硅基物料進(jìn)行有效溶解,，并將其轉(zhuǎn)化為能揮發(fā)的SiF,，之后需要對(duì)相關(guān)元素加以檢測(cè)。

   PFA消解管主要適用于食品,、疾控,、農(nóng)科院、醫(yī)藥,、農(nóng)業(yè),、林業(yè)、環(huán)保,、化工,、生化等行業(yè)以及高等院校,、科研部門對(duì)土壤、血樣,、尿樣,、指甲、食品,、乳制品,、農(nóng)副產(chǎn)品、飼料,、重金屬,、礦石等化學(xué)分析之前的樣品消解處理，可與原子吸收,、原子熒光,、ICP-AES及濱海正紅重金屬電熱消解儀等分析儀器配套使用。

適配儀器：

萊伯泰科EHD,、EH等系列石墨消解儀,、DS消解儀、ST系列消解儀

消解管尺寸：15ml-29*40mm,、30ml-29*70mm,、60ml-29*135mm

特性：

1.外觀半透明， 30ml,、60ml的規(guī)格有：U型底,V型底,，平底；

2.耐高底溫：使用溫度-200～+260℃,；

3.耐腐蝕：耐強(qiáng)酸,、強(qiáng)堿、王水,、氫fu酸和各種有機(jī)溶劑,；

4.耐絕緣：介電性能與溫度、頻率無(wú)關(guān),，且耐輻射性能優(yōu)異,；

5.防污染：金屬元素空白值低；

6.低的溶出和析出,，是儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),、強(qiáng)腐蝕性、昂貴超高純?cè)噭┑暮闷髅螅?/span>

7.從離地1.2米高處落下,，瓶體不破裂,，瓶蓋不脫落，不泄漏,，敞口可高壓滅菌品,；

8.無(wú)du害：具有生理惰性,，可植入體內(nèi),；

9.消解管配套我廠的石墨消解儀價(jià)格更優(yōu)惠,。

我司石墨消解儀優(yōu)點(diǎn)：

1：石墨加熱體：渡特氟龍保護(hù)層，立體包裹式加熱,，溫度均勻,，效率更高；

2：加熱模塊采用等靜壓高純超細(xì)石墨,，加熱均勻,，保證各個(gè)消解孔間溫差小于±1.0 ℃；

3：控溫精確 ,，PID參數(shù)自檢,，可調(diào)節(jié)加熱速率，控溫精度±0.1℃,，單孔溫度波動(dòng)度±1.0℃,；

4：自動(dòng)化程度高，智能控溫,。程序控制 ,，16段程序控溫，可實(shí)現(xiàn)程序升溫并控制加熱保持時(shí)間,，完成加熱程序后自動(dòng)停止加熱,。可自行設(shè)定控溫程序,；

5：節(jié)能高效,，采用的加熱保溫方式，比同類產(chǎn)品節(jié)能30%以上,?？赏瑫r(shí)進(jìn)行多達(dá)60個(gè)樣品的處理，大大提高工作效率,；

6：分體式設(shè)計(jì),，更人性化?？刂破髋c消解單元分離,，避免電子元器件被腐蝕。

7：溫度實(shí)時(shí)修正顯示,，溫度傳感器精確檢測(cè)溫度變化,，實(shí)時(shí)顯示樣品反應(yīng)溫度，即溫控儀面板顯示溫度為實(shí)際樣品反應(yīng)溫度,。

8：封閉設(shè)計(jì),，有效防止熱量散失的同時(shí),，避免酸霧入侵的。

配套的消解配件

50ml和100ml聚四氟乙烯消解管,、聚丙烯消解管,、回流蓋、聚四氟回流蓋,、雙層支架,、單層支架等，滿足實(shí)驗(yàn)的全部需要,。

我們倡導(dǎo)健康,、安全、高效地實(shí)驗(yàn),！

南京濱正紅儀器有限公司

夏 晴 晴