重金屬元素檢測(cè)正紅壓力消解罐
產(chǎn)品介紹：
高壓消解罐，也稱(chēng)為密封高壓消解罐,、壓力消解器,、壓力消解罐、消化罐,、聚四氟乙烯高壓罐,，它是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器，在氣相,、液相,、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理,，多用于食品,、藥品,、疾控中心、乳制品,、環(huán)境中心,、農(nóng)產(chǎn)品、海產(chǎn)品,、水產(chǎn)品等行業(yè)對(duì)茶葉中美術(shù)綠,、稀土，果蔬,、糧油,、蛋類(lèi)、肉類(lèi),，奶粉等里鉛,、鉻、鎘,、甲基汞,、無(wú)機(jī)砷等重金屬的檢測(cè)。
我單位消解罐解決了客戶(hù)在消解過(guò)程中數(shù)量多,、要求高,、體積小和消解難的問(wèn)題。
符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品前處理的檢測(cè)：
GB 5009.90-2016 食品安國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鐵的測(cè)定
GB 5009.92-2016 食品安國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鈣的測(cè)定
GB 5009.137-2016 食品安國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中銻的測(cè)定
GB 5009.268-2016 食品安國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定
GB 5009.269-2016 食品安國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中滑石粉的測(cè)定
技術(shù)參數(shù)：
規(guī)格ml | 5,、10,、15、20,、25,、30、50,、60,、100、200,、250、500等 |
組成方式 | 一套包含：一個(gè)外罐和一個(gè)內(nèi)杯 |
外罐材料 | 國(guó)標(biāo)優(yōu)質(zhì)無(wú)磁不銹鋼 |
內(nèi)杯材料及耐溫 | 1,、國(guó)產(chǎn)高純實(shí)驗(yàn)級(jí)聚四氟乙烯PTFE耐溫200℃以?xún)?nèi) 2,、進(jìn)口聚四氟乙烯TFM耐受230-260℃，耐壓性,，恢復(fù)性更好,，金屬元素空白值低，鉛,、鈾含量小于0.01ppb,無(wú)溶出與析出 |
使用條件 | 整套放烘箱內(nèi)使用耐受5Mpa（50kg） |
注意事項(xiàng) | 1,、消解用溶劑加入量根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)而定,，一般為內(nèi)杯容量的1/3到1/5 2、如在實(shí)驗(yàn)中用到高氯酸,、雙氧水,，用量不宜過(guò)多，需進(jìn)行冷硝化過(guò)夜處理 3,、剛消解結(jié)束由于里面壓力過(guò)大,，所以冷卻至室溫時(shí)才很容易打開(kāi)了 |
配套產(chǎn)品 | 內(nèi)杯可以配套趕酸器在后期做趕酸、消解實(shí)驗(yàn) |
茶葉中美術(shù)綠檢測(cè)案例分享：
1.用四分法將樣品縮分至300g,，在用四分法分成兩份,，一份留樣（﹥100g），另一份用粉碎機(jī)將樣品粉碎成粉狀,，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5 g樣品于高壓消解罐中加入硝酸8.0 mL, 放置過(guò)夜,。
2.將高壓消解罐放入烤箱中，設(shè)定溫度為130℃,，恒溫2h后升溫至160℃保持4h,。
3.至消化*冷卻后開(kāi)罐, 將消解內(nèi)罐置于120℃趕酸儀上趕酸至溶液約1 mL。
4.冷卻后轉(zhuǎn)移至25 mL比色管中, 用少許去離子水沖洗消化罐, 洗液并入比色管內(nèi), 定容至刻度, 搖勻待測(cè),。
工作原理：
高壓消解罐,，利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的，是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手,。樣品前處理消解重金屬,、農(nóng)殘、食品,、淤泥,、稀土、水產(chǎn)品,、有機(jī)物等,。
重金屬元素檢測(cè)正紅壓力消解罐特點(diǎn)：
1、密封性好：高壓消解罐的內(nèi)杯凹凸榫槽設(shè)計(jì), 內(nèi)杯蓋尖底設(shè)計(jì),，方便實(shí)驗(yàn)結(jié)束后樣品收集,；
2、安全：設(shè)計(jì),，做工精細(xì),，杯頂有泄氣孔，安全系數(shù)高即使在溫度失控的情況下,，只會(huì)內(nèi)杯變形,，外罐不會(huì)壞；
3,、消解效率高,，能力強(qiáng),，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，適應(yīng)面廣,；
4,、內(nèi)杯元素空白值低，提高分析的準(zhǔn)確度和精密度,，降低了工作強(qiáng)度和對(duì)環(huán)境的污染,；
5、內(nèi)杯/外罐順序編號(hào),，方便均等機(jī)會(huì)使用,；
6、成本低,，使用簡(jiǎn)便,。前期后期投入都很少，操作容易,，操作人員使用前幾乎不需要培訓(xùn),，維護(hù)簡(jiǎn)單；
7,、內(nèi)杯可以改為進(jìn)口聚四氟乙烯(微波儀內(nèi)罐材質(zhì))材質(zhì),，更耐滲透，變形,，更低的本底保證,，更高的使用溫度。
8,、內(nèi)外罐優(yōu)選材質(zhì),，30年的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，多家用戶(hù)的認(rèn)可,，*,，值得信賴(lài)。
高壓消解法被我國(guó)有關(guān)部門(mén)認(rèn)定為標(biāo)準(zhǔn)方法,比如GB/T5009,、GB/T14962,、GB/T6609、GB/T11914,、GB/T17378,、SN/T2004.1、2—2005,、SN/T 1634-2005等,。美國(guó)AOAC亦規(guī)定此法為測(cè)定As,、Cd,、Hg,、Pb、Se,、Zn等元素的樣品標(biāo)準(zhǔn)分解方法,。
方法 | 優(yōu)點(diǎn) | 局限 |
高壓消解法 | 安全、前期投入少,、設(shè)備簡(jiǎn)單,、操作容易、樣品及試劑用量少,、空白值低,、避免玷污、樣品處理安全*,、準(zhǔn)確度高,、可大批量處理樣品 | 樣品處理周期稍長(zhǎng)、不可控溫控壓,、外觀簡(jiǎn)陋 |
常溫消解法 | 投入量少,、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易,、工作周期短,、可大批量處理樣品 | 易玷污、污染環(huán)境,、,、試劑用量大、準(zhǔn)確度一般有損操作人員健康,、精密度欠佳試劑用量稍多,、對(duì)某些難溶樣品有局限性 |
微波消解法 | 安全、可以控溫控壓,、小批量效率高,、樣品及試劑用量少、空白值低,、避免玷污,、準(zhǔn)確度高、智能化程度高 | 前期后期投入很大,、對(duì)操作人員要求高,、對(duì)某些樣品有局限性、Cr和Pb損失大,、消解不*,、工作溫度低、不能同時(shí)高溫高壓 |
土壤是固液體的三相體系,。固體部分除2～10%的有機(jī)質(zhì)外,，其從簡(jiǎn)90～98%全為土壤礦物質(zhì)。礦物質(zhì)顆粒大小懸殊,，大到石塊,，小到粘粒。根據(jù)它們的理化性質(zhì),，將這些顆粒人為地劃分為各個(gè)粒級(jí),，土壤顆粒分析（土壤機(jī)械分析或土壤機(jī)械組成）的測(cè)定，乃是測(cè)定各粒級(jí)的百分含量，即土壤的機(jī)械組成,目的在于鑒定土壤質(zhì)地.土壤質(zhì)地強(qiáng)烈地影響著土壤的水,、肥、氣、熱狀況,，如保水保肥,，供水供肥，通氣透水等等,。在選擇造林樹(shù)種,、苗木培育等方面,，它是主要的參考因素。
一、方法原理
土壤顆粒分析對(duì)粒徑較粗的土粒（＞0.25mm），一般采用有一定篩過(guò)篩,，逐級(jí)篩分出來(lái)，對(duì)粒徑較細(xì)的土粒,，這樣做有困難，而且也不是很準(zhǔn),。需要先把土粒充分分散,，然后讓土粒在一定容積的懸粹中自由深降,，顆粒愈大沉降俞快。根據(jù)司篤克欺斯（Stokes,1845）定律,，計(jì)算出某一粒徑的土粒沉降至一深度所需要的時(shí)間,。在不同時(shí)間下，用鮑氏比重計(jì)（也稱(chēng)甲種比重計(jì)）測(cè)定懸液的比重。比重計(jì)的讀數(shù)直接指示出懸浮在比重計(jì)所處深度的懸液中某一粒級(jí)的土粒含量，也就是說(shuō)，可從比重計(jì)上直接讀出每升懸液中所含某一粒級(jí)土粒的重量,。簡(jiǎn)易比重計(jì)法讀數(shù)4次,，直接測(cè)出＜0.05,，＜0.01，＜0.005,，＜0.001mm的土粒含量,。根據(jù)比重計(jì)讀數(shù)，計(jì)算出各粒級(jí)百分含量,，進(jìn)行質(zhì)地命名,。
二,、試劑與儀器
1,、試劑（1）0.5mol·L-1氫氧化鈉液：稱(chēng)取20g氫氧化鈉（化學(xué)純）,，加蒸餾水溶解后，定容至1000mL,，搖勻。
2、0.5mol·L-1草酸鈉溶液：稱(chēng)取33.5g草酸鋼（化學(xué)純）,，加蒸餾水溶解后，定容至1000mL,，搖勻,。
3、0.5mol·L-1偏磷酸鈉溶液：稱(chēng)取51g的六偏磷酸鈉（NaPO3）6（化學(xué)純）,，加蒸餾水溶解后,，定容至1000mL，搖勻,。
（4）異戍醇（化學(xué)純）
2,、儀器
鮑代比重計(jì)，天平（1/10）,；土篩（0.25mm）量筒1000mL,；洗瓶,；蒸發(fā)皿,；砂浴（或電熱電板））,。
三,、操作步驟
1、稱(chēng)樣稱(chēng)取通過(guò)1毫米篩孔的風(fēng)干土樣50g（可達(dá)到0.1g）,，置于150mL燒杯中,。
2、樣品分散,，根據(jù)土壤pH,，分別選用下列分散劑；
石性土壤（50g土樣）：加0.5mol·L-1六偏磷酸鈉60mL,；
中性土壤（50g土樣）：加0.5mol·L-1草酸鈉20mL,；
酸性土壤（50g土樣）：加0.5mol·L-1氫氧化鈉40mL；
加入分散劑后,，還必須進(jìn)行土樣物理處理,，以保證土粒充分分散，常用的處理法有煮沸法,、研磨法,、振蕩法,。本實(shí)驗(yàn)采用研磨法。
研磨法設(shè)備簡(jiǎn)單,，需時(shí)短,，適用于野外，但不能同時(shí)處理多個(gè)樣品,。方法是在稱(chēng)好的樣品中（150mL燒杯中）,，加一部分分散劑使之呈糊狀（余量在研磨完畢后再加），靜止半小時(shí),，使分散劑充分作用,，然后用帶橡皮頭的玻璃棒研磨。研磨時(shí)間,，粘質(zhì)土壤不少于20分鐘,，壤質(zhì)及砂質(zhì)土壤不少于15min。
3,、篩分砂粒（1～0.25mm顆粒）及制備懸液：將孔徑為0.25mm的小銅篩放在1000mL量筒上,。將燒杯中的懸液全部沖洗，使＜0.25mm的土粒全部進(jìn)入量筒,，直至篩下流出的水呈清液為止,，但總水量不能超過(guò)1000mL。
將留在小銅篩上的＞0.25mm砂粒洗入蒸發(fā)皿,，傾去上部清液,，在電熱板上烘干。
4,、測(cè)定懸液比重將盛有懸液的量筒定容至1000mL,，放置在晝夜溫差彎化小的室內(nèi)平穩(wěn)桌面上，并準(zhǔn)備比重計(jì),，溫度計(jì),、攪拌棒等。測(cè)定懸液溫度,。前三次讀數(shù)的間隔短,，每次讀數(shù)測(cè)一次液溫即可；第四次讀數(shù)時(shí),，測(cè)三次,，即攪拌后、中間,、測(cè)定前,，取其平均值代表土粒沉降過(guò)程中的懸液溫度。
用攪拌棒攪拌懸液1min（上下各約30次）,。攪拌時(shí),，應(yīng)先把沉入量筒底部的土粒全部攪起,，再以每分鐘上下30次的均勻速度攪拌，攪拌棒向下時(shí)應(yīng)觸及量筒底部,，回上時(shí)金屬片不能露出水面,，應(yīng)在液面下約3～5cm處。記錄沉降開(kāi)始時(shí)間（攪拌結(jié)束為準(zhǔn)）,，按表1中所列的溫度,、時(shí)間和粒徑的關(guān)系，根據(jù)所測(cè)液溫和待測(cè)的粒級(jí)將比重計(jì)輕輕插入懸液中,，勿使其左右搖擺,，浮泡不能與筒壁接觸，應(yīng)置于筒中心,。到了測(cè)定時(shí)間即測(cè)記比重計(jì)讀數(shù)（以懸液灣液面上緣為準(zhǔn)）,。如液多泡沫，可加數(shù)滴異戍醇以去除之,，讀數(shù)經(jīng)必要的校正計(jì)算后,，即代表直徑小于所選定的毫米數(shù)的土粒累積含量。按照上述步驟,，即可分別測(cè)出＜0.05,，＜0.01，＜0.005,，＜0.001毫米等各級(jí)土粒的比重計(jì)讀靈敏（累積含量）,。
每次讀數(shù)后，均需將比重計(jì)取出,，放入盛有水的量筒中以備用,。一次測(cè)定讀數(shù),，應(yīng)重新測(cè)定懸液溫度,，重新攪拌和記時(shí)，特別是第二次讀數(shù)時(shí),，沉降時(shí)間很短,，讀數(shù)時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格掌握。在同時(shí)進(jìn)行的一批樣品測(cè)定時(shí),，可從＜0.01mm開(kāi)始攪拌一次后連續(xù)測(cè)定,，但放入和取出比重計(jì)須小心謹(jǐn)慎，應(yīng)手持比重計(jì)上部,，輕輕放入懸液。至懸液彎液面上緣略低于前一次讀數(shù)時(shí)，慢慢放松手指,，使比重計(jì)自由穩(wěn)定地浮于懸液中。
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