重金屬元素檢測正紅壓力消解罐

產品介紹：

      高壓消解罐，也稱為密封高壓消解罐,、壓力消解器,、壓力消解罐、消化罐,、聚四氟乙烯高壓罐,，它是一種能分解難溶物質的密閉容器，在氣相,、液相,、等離子光譜質譜、原子吸收和原子熒光等化學分析方法中做樣品前處理,，多用于食品,、藥品、疾控中心,、乳制品,、環(huán)境中心、農產品、海產品,、水產品等行業(yè)對茶葉中美術綠,、稀土，果蔬,、糧油,、蛋類、肉類,，奶粉等里鉛,、鉻、鎘,、甲基汞,、無機砷等重金屬的檢測。

      我單位消解罐解決了客戶在消解過程中數(shù)量多,、要求高,、體積小和消解難的問題。

符合國家標準樣品前處理的檢測：

GB 5009.90-2016 食品安國家標準 食品中鐵的測定

GB 5009.92-2016 食品安國家標準 食品中鈣的測定

GB 5009.137-2016 食品安國家標準 食品中銻的測定

GB 5009.268-2016 食品安國家標準 食品中多元素的測定

GB 5009.269-2016 食品安國家標準 食品中滑石粉的測定

技術參數(shù)：

茶葉中美術綠檢測案例分享：

1.用四分法將樣品縮分至300g,，在用四分法分成兩份,，一份留樣（﹥100g），另一份用粉碎機將樣品粉碎成粉狀,，準確稱取0.5 g樣品于高壓消解罐中加入硝酸8.0 mL, 放置過夜,。

2.將高壓消解罐放入烤箱中，設定溫度為130℃,，恒溫2h后升溫至160℃保持4h,。

3.至消化*冷卻后開罐, 將消解內罐置于120℃趕酸儀上趕酸至溶液約1 mL。

4.冷卻后轉移至25 mL比色管中, 用少許去離子水沖洗消化罐, 洗液并入比色管內, 定容至刻度, 搖勻待測,。

工作原理：

高壓消解罐,，利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質的目的，是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手,。樣品前處理消解重金屬,、農殘、食品,、淤泥,、稀土、水產品,、有機物等,。

重金屬元素檢測正紅壓力消解罐特點：

1、密封性好：高壓消解罐的內杯凹凸榫槽設計, 內杯蓋尖底設計,，方便實驗結束后樣品收集,；

2、安全：設計,，做工精細,，杯頂有泄氣孔，安全系數(shù)高即使在溫度失控的情況下,，只會內杯變形,，外罐不會壞；

3,、消解效率高,，能力強，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品,，適應面廣,；

4、內杯元素空白值低，提高分析的準確度和精密度,，降低了工作強度和對環(huán)境的污染,；

5、內杯/外罐順序編號,，方便均等機會使用,；

6、成本低,，使用簡便,。前期后期投入都很少，操作容易,，操作人員使用前幾乎不需要培訓,，維護簡單；

7,、內杯可以改為進口聚四氟乙烯(微波儀內罐材質)材質,，更耐滲透，變形,，更低的本底保證,，更高的使用溫度。

8,、內外罐優(yōu)選材質,，30年的生產經驗，多家用戶的認可,，*,，值得信賴。

高壓消解法被我國有關部門認定為標準方法,比如GB/T5009,、GB/T14962,、GB/T6609,、GB/T11914,、GB/T17378、SN/T2004.1,、2—2005,、SN/T 1634-2005等。美國AOAC亦規(guī)定此法為測定As,、Cd,、Hg、Pb,、Se,、Zn等元素的樣品標準分解方法。

   土壤是固液體的三相體系,。固體部分除2～10%的有機質外,，其從簡90～98%全為土壤礦物質。礦物質顆粒大小懸殊,，大到石塊,，小到粘粒,。根據(jù)它們的理化性質，將這些顆粒人為地劃分為各個粒級,，土壤顆粒分析（土壤機械分析或土壤機械組成）的測定,，乃是測定各粒級的百分含量，即土壤的機械組成,目的在于鑒定土壤質地.土壤質地強烈地影響著土壤的水,、肥,、氣、熱狀況,，如保水保肥,，供水供肥，通氣透水等等,。在選擇造林樹種,、苗木培育等方面，它是主要的參考因素,。

一,、方法原理

土壤顆粒分析對粒徑較粗的土粒（＞0.25mm），一般采用有一定篩過篩,，逐級篩分出來,，對粒徑較細的土粒，這樣做有困難,，而且也不是很準,。需要先把土粒充分分散，然后讓土粒在一定容積的懸粹中自由深降,，顆粒愈大沉降俞快,。根據(jù)司篤克欺斯（Stokes,1845）定律，計算出某一粒徑的土粒沉降至一深度所需要的時間,。在不同時間下,，用鮑氏比重計（也稱甲種比重計）測定懸液的比重。比重計的讀數(shù)直接指示出懸浮在比重計所處深度的懸液中某一粒級的土粒含量,，也就是說,，可從比重計上直接讀出每升懸液中所含某一粒級土粒的重量。簡易比重計法讀數(shù)4次,，直接測出＜0.05,，＜0.01,，＜0.005,，＜0.001mm的土粒含量。根據(jù)比重計讀數(shù),，計算出各粒級百分含量,，進行質地命名,。

二、試劑與儀器

1,、試劑（1）0.5mol·L^-1氫氧化鈉液：稱取20g氫氧化鈉（化學純）,，加蒸餾水溶解后，定容至1000mL,，搖勻,。

2、0.5mol·L^-1草酸鈉溶液：稱取33.5g草酸鋼（化學純）,，加蒸餾水溶解后,，定容至1000mL，搖勻,。

3,、0.5mol·L^-1偏磷酸鈉溶液：稱取51g的六偏磷酸鈉（NaPO₃）₆（化學純），加蒸餾水溶解后,，定容至1000mL,，搖勻。

（4）異戍醇（化學純）

2,、儀器

鮑代比重計,，天平（1/10）；土篩（0.25mm）量筒1000mL,；洗瓶,；蒸發(fā)皿；砂?。ɑ螂姛犭姲澹?/span>）,。

三、操作步驟

1,、稱樣稱取通過1毫米篩孔的風干土樣50g（可達到0.1g）,，置于150mL燒杯中。

2,、樣品分散,，根據(jù)土壤pH，分別選用下列分散劑,；

石性土壤（50g土樣）：加0.5mol·L^-1六偏磷酸鈉60mL,；

中性土壤（50g土樣）：加0.5mol·L^-1草酸鈉20mL；

酸性土壤（50g土樣）：加0.5mol·L^-1氫氧化鈉40mL,；

加入分散劑后,，還必須進行土樣物理處理，以保證土粒充分分散,，常用的處理法有煮沸法,、研磨法,、振蕩法。本實驗采用研磨法,。

研磨法設備簡單,，需時短，適用于野外,，但不能同時處理多個樣品,。方法是在稱好的樣品中（150mL燒杯中），加一部分分散劑使之呈糊狀（余量在研磨完畢后再加）,，靜止半小時,，使分散劑充分作用，然后用帶橡皮頭的玻璃棒研磨,。研磨時間,，粘質土壤不少于20分鐘，壤質及砂質土壤不少于15min,。

3,、篩分砂粒（1～0.25mm顆粒）及制備懸液：將孔徑為0.25mm的小銅篩放在1000mL量筒上。將燒杯中的懸液全部沖洗,，使＜0.25mm的土粒全部進入量筒,，直至篩下流出的水呈清液為止，但總水量不能超過1000mL,。

將留在小銅篩上的＞0.25mm砂粒洗入蒸發(fā)皿,，傾去上部清液，在電熱板上烘干,。

4,、測定懸液比重將盛有懸液的量筒定容至1000mL，放置在晝夜溫差彎化小的室內平穩(wěn)桌面上,，并準備比重計,，溫度計、攪拌棒等,。測定懸液溫度,。前三次讀數(shù)的間隔短，每次讀數(shù)測一次液溫即可,；第四次讀數(shù)時,，測三次，即攪拌后,、中間,、測定前，取其平均值代表土粒沉降過程中的懸液溫度,。

用攪拌棒攪拌懸液1min（上下各約30次）,。攪拌時,，應先把沉入量筒底部的土粒全部攪起,，再以每分鐘上下30次的均勻速度攪拌,，攪拌棒向下時應觸及量筒底部，回上時金屬片不能露出水面,，應在液面下約3～5cm處,。記錄沉降開始時間（攪拌結束為準），按表1中所列的溫度,、時間和粒徑的關系,，根據(jù)所測液溫和待測的粒級將比重計輕輕插入懸液中，勿使其左右搖擺,，浮泡不能與筒壁接觸,，應置于筒中心。到了測定時間即測記比重計讀數(shù)（以懸液灣液面上緣為準）,。如液多泡沫,，可加數(shù)滴異戍醇以去除之，讀數(shù)經必要的校正計算后,，即代表直徑小于所選定的毫米數(shù)的土粒累積含量,。按照上述步驟，即可分別測出＜0.05,，＜0.01,，＜0.005，＜0.001毫米等各級土粒的比重計讀靈敏（累積含量）,。

每次讀數(shù)后,，均需將比重計取出，放入盛有水的量筒中以備用,。一次測定讀數(shù),，應重新測定懸液溫度，重新攪拌和記時,，特別是第二次讀數(shù)時,，沉降時間很短，讀數(shù)時間應嚴格掌握,。在同時進行的一批樣品測定時,，可從＜0.01mm開始攪拌一次后連續(xù)測定，但放入和取出比重計須小心謹慎,，應手持比重計上部,，輕輕放入懸液。至懸液彎液面上緣略低于前一次讀數(shù)時,，慢慢放松手指,，使比重計自由穩(wěn)定地浮于懸液中,。

 南京濱正紅儀器有限公司