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四氟實驗篩子
四氟試驗篩是對物質(zhì)顆粒的粒度分級,、粒度檢測的工具,。這是它區(qū)別于一般篩具的重要標志,。四氟試驗篩有嚴格的網(wǎng)孔定,用網(wǎng)孔尺寸表示每個篩子的規(guī)格,,四氟塞子可以定制孔徑直徑大小,,多數(shù)可以做四氟底座,蓋子等,。用于固體顆粒物的篩選,,國內(nèi)實驗室常用品牌,。符合HJ/T299-2007,HJ/T300-2007 HJ/T557-2007涂特氟龍篩網(wǎng)孔徑9.5mm,, 固體廢物浸出du性浸出方法硫酸硝酸法
1.外觀純白色。
2.耐高低溫性:可使用溫度-200℃~+250℃,。
3.耐腐蝕:耐強酸,、強堿、王水和各種有機溶劑,,且無溶出,、吸附和析出現(xiàn)象。
4.防污染:金屬元素空白值低,。
5.絕緣性:不受環(huán)境及頻率的影響,,介質(zhì)損耗小,擊穿電壓高,。
6.耐大氣老化,,耐輻照和較低的滲透性。
7.自潤滑性:具有塑料中的摩擦系數(shù),。
8.表面不粘性:是一種表面能小的固體材料,。
9.機械性質(zhì)較軟,具有非常低的表面能,。
10,、篩子的孔徑孔深可定制
固體廢物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法
(HJ/T299-2007)
前言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》,加強危險廢物的污染防治,,保護環(huán)境,,保障人體健康,制定本標準,。
本標準規(guī)定了固體廢物的浸出du性浸出程序及其質(zhì)量保證措施,。
本標準為指導性標準。
本標準由國家環(huán)境保護總局科技標準司提出,。
本標準起草單位:中國環(huán)境科學研究院固體廢物污染控制技術研究所,。
本標準國家環(huán)境保護總局2007年04月13日批準。
本標準自2007年5月1日起實施,。
本標準由國家環(huán)境保護總局解釋,。
1適用范圍
本標準規(guī)定了固體廢物浸出du性的浸出程序及其質(zhì)量保證措施。
本標準適用于固體廢物及其再利用產(chǎn)物,、以及土壤樣品中有機物和無機物的浸出du性鑒別,。含有非水溶性液體的樣品,不適用于本標準,。
2術語和定義
下列術語和定義適用于本標準,。
2.1浸出leaching
可溶性的組分溶解后,,從固相進入液相的過程。
2.2浸出du性leaching toxicity
固體廢物遇水浸瀝,,浸出的有害物質(zhì)遷移轉化,,污染環(huán)境,這種危害特性稱為浸出du性,。
2.3初始液相initial liquid phase
明顯存在液固兩相的樣品,,在浸出步驟之前進行過濾所得到的液體。
3原理
本方法以硝酸/硫酸混合溶液為浸提劑,,模擬廢物在不規(guī)范填埋處置,、堆存、或經(jīng)無害化處理后廢物的土地利用時,,其中的有害組分在酸性降水的影響下,,從廢物中浸出而進入環(huán)境的過程。
4試劑
4.1試劑水:使用符合待測物分析方法標準中所要求的純水,。
4.2濃硫酸:優(yōu)級純,。
4.3濃硝酸:優(yōu)級純。
4.41%硝酸溶液,。
4.5浸提劑
4.5.1浸提劑1#:將質(zhì)量比為2:1的濃硫酸和濃硝酸混合液加入到試劑水(1L水約2滴混合液)中,,使pH為3.20±0.05。該浸提劑用于測定樣品中重金屬和半揮發(fā)性有機物的浸出d性,。
4.5.2浸提劑2#:試劑水,,用于測定和揮發(fā)性有機物的浸出du性。
5儀器設備
5.1振蕩設備:轉速為30±2r/min的翻轉式振蕩裝置,。
5.2提取容器
5.2.1零頂空提取器(Zero-Head space Extraction Vessel,,以下簡稱ZHE):500-600ml,用于樣品中揮發(fā)性物質(zhì)浸出的裝置,。
5.2.2提取瓶:2L具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶,,用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)。提取瓶應由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成,。分析無機物時,,可使用玻璃瓶或聚乙烯(PE)瓶;分析有機物時,,可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯(PTFE)瓶,。
5.3過濾裝置
5.3.1零頂空提取器(ZHE):分析樣品中的揮發(fā)性物質(zhì),采用ZHE進行過濾,。
5.3.2真空過濾器或正壓過濾器:容積≥1L,。
5.3.3濾膜:玻纖濾膜或微孔濾膜,孔徑0.6-0.8μm,。
5.4pH計:在25℃時,,精度為±0.05pH,。
5.5ZHE浸出液采集裝置:使用ZHE裝置時,采用玻璃,、不銹鋼或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或終的浸出液,。
5.6ZHE浸提劑轉移裝置:可以使用任何不改變浸提劑性質(zhì)的導入設備,包括蠕動泵,、注射器,、正壓過濾器或其它ZHE裝置。
5.7實驗天平:精度為±0.01g,。
5.8燒杯或錐形瓶:玻璃,500ml,。
5.9表面皿:直徑可蓋住燒杯或錐形瓶,。
5.10篩:涂Teflon的篩網(wǎng),孔徑9.5mm,。
6樣品的保存和處理
6.1除非冷藏會使樣品性質(zhì)發(fā)生不可逆改變,,樣品應于4°C冷藏保存。
6.2測定樣品的揮發(fā)性成分時,,在樣品的采集和貯存過程中應以適當?shù)姆绞椒乐箵]發(fā)性物質(zhì)的損失,。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應用硝酸酸化至pH<2;用于有機成分分析的浸出液在貯存過程中不能接觸空氣,,即零頂空保存,。
7浸出步驟
7.1含水率測定
稱取50-100g樣品置于具蓋容器中,于105℃下烘干,,恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%,,計算樣品含水率。
樣品中含有初始液相時,,應將樣品進行壓力過濾,,再測定濾渣的含水率,并根據(jù)總樣品量(初始液相與濾渣重量之和)計算樣品中的干固體百分率,。
進行含水率測定后的樣品,,不得用于浸出du性試驗。
7.2樣品破碎
樣品顆粒應可以通過9.5mm孔徑的篩,,對于粒徑大的顆??赏ㄟ^破碎、切割或碾磨降低粒徑,。
測定樣品中揮發(fā)性有機物時,,為避免過篩時待測成分有損失,應使用刻度尺測量粒徑,;樣品和降低粒徑所用工具應進行冷卻,,并盡量避免將樣品暴露在空氣中,。
7.3揮發(fā)性有機物的浸出步驟
7.3.1將樣品冷卻至4℃,稱取干基質(zhì)量為40-50g的樣品,,快速轉入ZHE(5.3.1),。安裝好ZHE,緩慢加壓以排除頂空,。
7.3.2樣品含有初始液相時,,將浸出液采集裝置(5.5)與ZHE連接,緩慢升壓至不再有濾液流出,,收集初始液相,,冷藏保存。
7.3.3如果樣品中干固體百分率小于或等于9%,,所得到的初始液相即為浸出液,,直接進行分析;干固體百分率大于總樣品量9%的,,繼續(xù)進行以下浸出步驟,,并將所得到的浸出液與初始液相混合后進行分析。
7.3.4根據(jù)樣品的含水率,,按液固比為10?1(L/kg)計算出所需浸提劑的體積,,用浸提劑轉移裝置(5.6)加入浸提劑2#,安裝好ZHE,,緩慢加壓以排除頂空,。關閉所有閥門。
7.3.5將ZHE固定在翻轉式振蕩裝置(5.1)上,,調(diào)節(jié)轉速為30±2r/min,,于23±2℃下振蕩18±2h。振蕩停止后取下ZHE,,檢查裝置是否漏氣(如果ZHE裝置漏氣,,應重新取樣進行浸出),用收集有初始液相的同一個浸出液采集裝置(5.5)收集浸出液,,冷藏保存待分析,。
7.4除揮發(fā)性有機物外的其他物質(zhì)的浸出步驟
7.4.1如果樣品中含有初始液相,應用壓力過濾器(5.3.2)和濾膜(5.3.3)對樣品過濾,。干固體百分率小于或等于9%的,,所得到的初始液相即為浸出液,直接進行分析,;干固體百分率大于95的,,將濾渣按7.4.2浸出,初始液相與浸出液混合后進行分析,。
7.4.2稱取150-200g樣品,,置于2L提取瓶(5.2.2)中,,根據(jù)樣品的含水率,按液固比為10?1(L/kg)計算出所需浸提劑的體積,,加入浸提劑1#,,蓋緊瓶蓋后固定在翻轉式振蕩裝置(5.1)上,調(diào)節(jié)轉速為30±2r/min,,于23±2°C下振蕩18±2h,。在振蕩過程中有氣體產(chǎn)生時,應定時在通風櫥中打開提取瓶,,釋放過度的壓力,。
7.4.3在壓力過濾器(5.3.2)上裝好濾膜(5.3.3),用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜,,棄掉淋洗液,,過濾并收集浸出液,于4℃下保存,。
7.4.4除非消解會造成待測金屬的損失,用于金屬分析的浸出液應按分析方法的要求進行消解,。
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