四氟實(shí)驗(yàn)篩子

四氟試驗(yàn)篩是對(duì)物質(zhì)顆粒的粒度分級(jí),、粒度檢測(cè)的工具。這是它區(qū)別于一般篩具的重要標(biāo)志,。四氟試驗(yàn)篩有嚴(yán)格的網(wǎng)孔定,，用網(wǎng)孔尺寸表示每個(gè)篩子的規(guī)格，四氟塞子可以定制孔徑直徑大小,，多數(shù)可以做四氟底座,，蓋子等。用于固體顆粒物的篩選，國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室常用品牌,。符合HJ/T299-2007,，HJ/T300-2007  HJ/T557-2007涂特氟龍篩網(wǎng)孔徑9.5mm， 固體廢物浸出du性浸出方法硫酸硝酸法
1.外觀純白色,。

2.耐高低溫性：可使用溫度-200℃～＋250℃,。

3.耐腐蝕：耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿,、王水和各種有機(jī)溶劑,，且無(wú)溶出、吸附和析出現(xiàn)象,。

4.防污染：金屬元素空白值低,。

5.絕緣性：不受環(huán)境及頻率的影響，介質(zhì)損耗小,，擊穿電壓高,。

6.耐大氣老化，耐輻照和較低的滲透性,。

7.自潤(rùn)滑性：具有塑料中的摩擦系數(shù),。

8.表面不粘性：是一種表面能小的固體材料。

9.機(jī)械性質(zhì)較軟,，具有非常低的表面能,。

10、篩子的孔徑孔深可定制

固體廢物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法

(HJ/T299-2007)

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)固體廢物污染環(huán)境防治法》,，加強(qiáng)危險(xiǎn)廢物的污染防治,，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康,，制定本標(biāo)準(zhǔn),。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物的浸出du性浸出程序及其質(zhì)量保證措施。 
本標(biāo)準(zhǔn)為指導(dǎo)性標(biāo)準(zhǔn),。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出,。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院固體廢物污染控制技術(shù)研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局2007年04月13日批準(zhǔn),。

本標(biāo)準(zhǔn)自2007年5月1日起實(shí)施,。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局解釋。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物浸出du性的浸出程序及其質(zhì)量保證措施,。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物及其再利用產(chǎn)物,、以及土壤樣品中有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的浸出du性鑒別。含有非水溶性液體的樣品,，不適用于本標(biāo)準(zhǔn),。

2術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn),。

2.1浸出leaching

可溶性的組分溶解后，從固相進(jìn)入液相的過(guò)程,。

2.2浸出du性leaching toxicity

固體廢物遇水浸瀝,，浸出的有害物質(zhì)遷移轉(zhuǎn)化,，污染環(huán)境,，這種危害特性稱(chēng)為浸出du性。

2.3初始液相initial liquid phase

明顯存在液固兩相的樣品,，在浸出步驟之前進(jìn)行過(guò)濾所得到的液體,。

3原理

本方法以硝酸/硫酸混合溶液為浸提劑，模擬廢物在不規(guī)范填埋處置,、堆存,、或經(jīng)無(wú)害化處理后廢物的土地利用時(shí)，其中的有害組分在酸性降水的影響下,，從廢物中浸出而進(jìn)入環(huán)境的過(guò)程,。

4試劑

4.1試劑水：使用符合待測(cè)物分析方法標(biāo)準(zhǔn)中所要求的純水。

4.2濃硫酸：優(yōu)級(jí)純,。

4.3濃硝酸：優(yōu)級(jí)純,。

4.41%硝酸溶液。

4.5浸提劑

4.5.1浸提劑1#：將質(zhì)量比為2：1的濃硫酸和濃硝酸混合液加入到試劑水（1L水約2滴混合液）中,，使pH為3.20±0.05,。該浸提劑用于測(cè)定樣品中重金屬和半揮發(fā)性有機(jī)物的浸出d性。

4.5.2浸提劑2#：試劑水,，用于測(cè)定和揮發(fā)性有機(jī)物的浸出du性,。

5儀器設(shè)備

5.1振蕩設(shè)備：轉(zhuǎn)速為30±2r/min的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置。

5.2提取容器

5.2.1零頂空提取器（Zero-Head space Extraction Vessel,，以下簡(jiǎn)稱(chēng)ZHE）：500-600ml,，用于樣品中揮發(fā)性物質(zhì)浸出的裝置。

5.2.2提取瓶：2L具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶,，用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì),。提取瓶應(yīng)由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。分析無(wú)機(jī)物時(shí),，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶,；分析有機(jī)物時(shí)，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶,。

5.3過(guò)濾裝置

5.3.1零頂空提取器（ZHE）：分析樣品中的揮發(fā)性物質(zhì),，采用ZHE進(jìn)行過(guò)濾。

5.3.2真空過(guò)濾器或正壓過(guò)濾器：容積≥1L,。

5.3.3濾膜：玻纖濾膜或微孔濾膜,，孔徑0.6-0.8μm,。

5.4pH計(jì)：在25℃時(shí)，精度為±0.05pH,。

5.5ZHE浸出液采集裝置：使用ZHE裝置時(shí),，采用玻璃、不銹鋼或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或終的浸出液,。

5.6ZHE浸提劑轉(zhuǎn)移裝置：可以使用任何不改變浸提劑性質(zhì)的導(dǎo)入設(shè)備,，包括蠕動(dòng)泵、注射器,、正壓過(guò)濾器或其它ZHE裝置,。

5.7實(shí)驗(yàn)天平：精度為±0.01g。

5.8燒杯或錐形瓶：玻璃,，500ml,。

5.9表面皿：直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。

5.10篩：涂Teflon的篩網(wǎng),，孔徑9.5mm,。

6樣品的保存和處理

6.1除非冷藏會(huì)使樣品性質(zhì)發(fā)生不可逆改變，樣品應(yīng)于4°C冷藏保存,。

6.2測(cè)定樣品的揮發(fā)性成分時(shí),，在樣品的采集和貯存過(guò)程中應(yīng)以適當(dāng)?shù)姆绞椒乐箵]發(fā)性物質(zhì)的損失。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應(yīng)用硝酸酸化至pH<2,；用于有機(jī)成分分析的浸出液在貯存過(guò)程中不能接觸空氣,，即零頂空保存。

7浸出步驟

7.1含水率測(cè)定

稱(chēng)取50-100g樣品置于具蓋容器中,，于105℃下烘干,，恒重至兩次稱(chēng)量值的誤差小于±1%，計(jì)算樣品含水率,。

樣品中含有初始液相時(shí),，應(yīng)將樣品進(jìn)行壓力過(guò)濾，再測(cè)定濾渣的含水率,，并根據(jù)總樣品量（初始液相與濾渣重量之和）計(jì)算樣品中的干固體百分率,。

進(jìn)行含水率測(cè)定后的樣品，不得用于浸出du性試驗(yàn)。

7.2樣品破碎

樣品顆粒應(yīng)可以通過(guò)9.5mm孔徑的篩，對(duì)于粒徑大的顆?？赏ㄟ^(guò)破碎、切割或碾磨降低粒徑,。

測(cè)定樣品中揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)，為避免過(guò)篩時(shí)待測(cè)成分有損失,，應(yīng)使用刻度尺測(cè)量粒徑,；樣品和降低粒徑所用工具應(yīng)進(jìn)行冷卻,，并盡量避免將樣品暴露在空氣中。

7.3揮發(fā)性有機(jī)物的浸出步驟

7.3.1將樣品冷卻至4℃,，稱(chēng)取干基質(zhì)量為40-50g的樣品,，快速轉(zhuǎn)入ZHE（5.3.1）。安裝好ZHE,，緩慢加壓以排除頂空,。

7.3.2樣品含有初始液相時(shí)，將浸出液采集裝置（5.5）與ZHE連接,，緩慢升壓至不再有濾液流出,，收集初始液相,，冷藏保存,。

7.3.3如果樣品中干固體百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即為浸出液,，直接進(jìn)行分析,；干固體百分率大于總樣品量9%的，繼續(xù)進(jìn)行以下浸出步驟,，并將所得到的浸出液與初始液相混合后進(jìn)行分析,。

7.3.4根據(jù)樣品的含水率，按液固比為10?1（L/kg）計(jì)算出所需浸提劑的體積,，用浸提劑轉(zhuǎn)移裝置（5.6）加入浸提劑2#,，安裝好ZHE，緩慢加壓以排除頂空,。關(guān)閉所有閥門(mén),。

7.3.5將ZHE固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1）上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為30±2r/min,，于23±2℃下振蕩18±2h,。振蕩停止后取下ZHE，檢查裝置是否漏氣（如果ZHE裝置漏氣,，應(yīng)重新取樣進(jìn)行浸出）,，用收集有初始液相的同一個(gè)浸出液采集裝置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析,。

7.4除揮發(fā)性有機(jī)物外的其他物質(zhì)的浸出步驟

7.4.1如果樣品中含有初始液相,，應(yīng)用壓力過(guò)濾器（5.3.2）和濾膜（5.3.3）對(duì)樣品過(guò)濾。干固體百分率小于或等于9%的,，所得到的初始液相即為浸出液,，直接進(jìn)行分析；干固體百分率大于95的,，將濾渣按7.4.2浸出,，初始液相與浸出液混合后進(jìn)行分析,。

7.4.2稱(chēng)取150-200g樣品，置于2L提取瓶（5.2.2）中,，根據(jù)樣品的含水率,，按液固比為10?1（L/kg）計(jì)算出所需浸提劑的體積，加入浸提劑1#,，蓋緊瓶蓋后固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1）上,，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為30±2r/min，于23±2°C下振蕩18±2h,。在振蕩過(guò)程中有氣體產(chǎn)生時(shí),，應(yīng)定時(shí)在通風(fēng)櫥中打開(kāi)提取瓶，釋放過(guò)度的壓力,。

7.4.3在壓力過(guò)濾器（5.3.2）上裝好濾膜（5.3.3）,，用稀硝酸淋洗過(guò)濾器和濾膜，棄掉淋洗液,，過(guò)濾并收集浸出液,，于4℃下保存。

7.4.4除非消解會(huì)造成待測(cè)金屬的損失,，用于金屬分析的浸出液應(yīng)按分析方法的要求進(jìn)行消解,。