GC-MS 6800檢測(cè)酒類(lèi)中的甜蜜素
概述:甜蜜素是食品生產(chǎn)中常用的甜味添加劑,其甜度是蔗糖的30~40倍,控制*對(duì)人們的身體健康有重要意義,?!?span style="font-family:microsoft yahei,微軟雅黑,宋體">GB 2760-2014 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中用于界定食品添加劑使用范圍的食品分類(lèi)系統(tǒng),,白酒屬于蒸餾酒,,不允許使用甜蜜素。本方法參照GB/T 5009.97-2003及相關(guān)文獻(xiàn)資料,,對(duì)白酒中的甜蜜素經(jīng)提取后,,在冰浴條件下,與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應(yīng)生成衍生物環(huán)己醇亞硝酸酯,,衍生物進(jìn)入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分離檢測(cè),。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
江蘇天瑞儀器股份有限公司氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:GC-MS 6800
甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:稱(chēng)取一定量的甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)品(純度為99.0%)于干燥容量瓶中,用水配成1000mg/kg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,。
試劑均為優(yōu)級(jí)純,,試驗(yàn)用水為二次蒸餾水。
1.2 儀器工作條件
1.2.1 氣相色譜條件
DB-5毛細(xì)管色譜(30m ×0.25mm,0.25um),;載氣:氦氣(純度為99.999%),,載氣流量1.0mL/min,;進(jìn)樣口溫度250℃,,進(jìn)樣量1.0uL,,進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣,分流比10:1;程序升溫:初始溫度為40℃,,保持時(shí)間10min,,以25℃/min速率升至270℃,保持時(shí)間5min,。
1.2.2 質(zhì)譜條件
電子轟擊離子源(EI),,四級(jí)桿溫度150℃,接口溫度280℃,;采集方式為選擇離子監(jiān)測(cè)掃描(SIM),,溶劑延遲時(shí)間6min,選擇3個(gè)監(jiān)測(cè)離子質(zhì)荷比(m/z)為55,81,83。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法(略)
2 結(jié)果與討論
2.1 特征和離子的選擇
甜蜜素的主要衍生物環(huán)己醇亞硝酸酯作為定性和定量,,如圖1,。保留時(shí)間8.511min.定性離子(m/z)為55,81,83。定量離子為55,。質(zhì)譜圖見(jiàn)圖2.