您好, 歡迎來到化工儀器網
氣相色譜-質譜聯(lián)用法（TD-GC-MS）（VOCs）的釋放量
鞋類的揮發(fā)性有機物（VOCs）是長期困擾消費者和廠家的問題。鞋材中殘留的VOCs，以及制鞋過程中使用的膠黏劑和處理劑，會造成VOCs在成鞋中的殘留，在一定條件下?lián)]發(fā)釋放造成“異味”并形成健康隱患,。VOCs經呼吸道直接進入人體,，可能產生各種急慢性中毒，嚴重時誘發(fā)癌癥,。2009年DEICHMANN發(fā)布了鞋類產品揮發(fā)性有機物指南,，該指南指出多種有機溶劑用于制鞋過程，包括甲苯,、乙醇,、丁酮、環(huán)己酮,、二甲苯等等,。目前，與鞋類VOCs檢測有關的研究,，主要集中在紡織品及膠黏劑上,，但是由于鞋子多由拼接布料組成，即使測試每一不同材料部分的VOCs也無法對整體做準確的判斷,，只有對整鞋的測試才能對VOCs的釋放進行較全面的評估,。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，熱脫附-氣相色譜-質譜聯(lián)用儀（TD-GC-MS 6800）可用于測定整鞋中揮發(fā)性有機物的釋放量,。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯(lián)用儀,，具有*的自主知識產權，擁有多項技術,，可廣泛應用于高分子材料,、環(huán)境保護、電子電器,、醫(yī)藥,、石油化工、食品安全,、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質的檢測,。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀外觀圖
2. 實驗部分
2.1 參考標準
《GB/T 32367-2015 膠鞋 整鞋揮發(fā)性有機物（VOC）含量的測定》
2.2 測試原理
實驗艙中，整鞋在規(guī)定的實驗條件下釋放出揮發(fā)性有機物（VOCs）,，用不銹鋼Tenax吸附管采集一定體積的氣體,，氣體中的VOC成分被捕集于吸附管中，被捕集的VOCs通過熱脫附儀解析后進入氣質進行測定,，以碎片離子形成的質譜圖定性,，峰面積定量（見表1）。
2.3 主要儀器設備,、耗材和試劑
氣相色譜-質譜聯(lián)用儀GC-MS 6800,，具EI源 （江蘇天瑞儀器股份有限公司）,；
熱脫附儀TD-100,，二級脫附（MARKES）；
Tenax吸附管 （不銹鋼材質 MARKES）；
恒流氣體采樣器：量程0.1-1.5L/min（北京市勞動保護科學研究所）,；
采樣導管：硅膠材質,；
整鞋VOC揮發(fā)裝置：適用于整鞋尺寸大小的實驗艙，有效容積30L,；艙體為圓筒形,，以減少死角，提高測試結果的穩(wěn)定性,；圓筒橫向水平放置,，鼓風葉片位于筒底（后）部，艙門位于筒前部,，整鞋樣品迎著鼓風方向置于艙內,；實驗艙可控溫度（35±1）℃；艙內具備鼓風裝置,，以便艙內氣體快速混合,，溫度均勻；艙內壁噴涂有聚四氟乙烯,，光滑不吸附,；試驗艙產生的總背景質量濃度為單組份VOC不大于2μg/m3，VOC總和不超過20μg/m3,；進艙氣吸附過濾清潔模塊,，保證在氣體采樣過程中補充進入試驗艙的氣體。
氮氣：純度≥99.999%,；
氦氣：純度≥99.999%,。
2.4儀器測試條件
整鞋VOC揮發(fā)裝置條件：
溫度：35±1℃；平衡時間：24h,；采集流量：500ml/min,；采集時間：3min；采樣個數(shù)：兩個,，平行樣,。
熱脫附儀條件：
脫附溫度：300℃；脫附時間：10min,；脫附氣流量：30ml/min,；冷阱溫度：-10℃；
冷阱加熱溫度：320℃,；傳輸線溫度：200℃,。
色譜質譜條件：
色譜柱： DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm （Agilent）,；
柱流量： 1.0ml·min-1,；
程序升溫： 50℃保持4min,，以25℃·min-1速率上升至230℃保持8min；
進樣口溫度：200℃,；氣質接口溫度：230℃,；離子源溫度：230℃；
溶劑切除時間：1min,；