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GC-MS 6800測試鞋材EVA中苯乙酮和2-苯基-2丙醇

閱讀:402        發(fā)布時間:2019-12-3

 EVA指的是“乙烯-醋酸乙烯共聚物”,,分子式(C2H4x•(C4H6O2y,在有機化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛,。我國每年的EVA市場需求量不斷增加,,尤其在制鞋工業(yè),主要應(yīng)用于中旅游鞋,、登山鞋,、拖鞋、涼鞋的鞋底和內(nèi)飾材料中,。在EVA材料交聯(lián)過程中高溫會釋放出苯乙酮和2-苯基-2-丙醇,。苯乙酮是一種簡單芳香酮,具有催眠的功能,。根據(jù)歐盟67/548/EEC危險物質(zhì)的分類,、包裝、標識指令的相關(guān)規(guī)定,,苯乙酮被定為有毒有害物質(zhì),,如不慎被兒童吞咽,不但對身體有害,,而且會刺激眼睛,所以禁止用于玩具等兒童用品,。2-苯基-2-丙醇可能對使用者皮膚,、呼吸道、黏膜和中樞神經(jīng)產(chǎn)生不利影響,。出口的EVA兒童拖鞋曾多次因苯乙酮或2-苯基-2-丙醇超標,,被出口國海關(guān)扣押并沒收,造成嚴重的損失,國內(nèi)企業(yè)對于苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量的檢測高度重視,,因此,,建立相關(guān)的檢測方法十分必要。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)對未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢,,可用于有毒有害物質(zhì)定性定量分析,。通過氣相色譜分離,采用電子轟擊電離源(EI)全掃描模式,,可以完成化合物的篩查,, 配合SIM模式可以完成準確的定量分析。

1.儀器簡介
      GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,,具有*的自主知識產(chǎn)權(quán),,擁有多項技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料,、環(huán)境保護,、電子電器、醫(yī)藥,、石油化工,、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測,。


 

圖1.  GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

2.實驗部分
2.1測試原理
樣品經(jīng)剪碎后準確稱取,,使用有機溶劑超聲萃取,萃取液經(jīng)過濾后,,用GCMS分析,。依據(jù)目標化合物的保留時間和標準質(zhì)譜圖或特征離子定性,用外標法定量,。
2.2儀器設(shè)備,、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有電子轟擊源EI(江蘇天瑞儀器股份有限公司),;
超聲波萃取儀:昆山超聲儀器公司,;
苯乙酮標準品:純度99% ,國家標準物質(zhì)網(wǎng),;
2-苯基-2-丙醇標準品:純度99%,,國家標準物質(zhì)網(wǎng);
丙酮,;默克,。
2.3測試條件
色譜柱:HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm,;
柱箱程序升溫條件:初始溫度80℃保持3min,,15℃/min 升至230℃保持6min,;
進樣方式:不分流進樣,不分流時間1.2min,;進樣量:1.0μL,;
進樣口溫度:230℃;氣質(zhì)接口溫度:230℃,;離子源溫度:230℃,;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,,流速1.0mL/min,;
電離方式:EI;電離能量:70eV,;
溶劑切除時間:4min
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:50-350amu),,SIM模式定量。
 

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