GC-MS 6800測(cè)試食品
苯甲酸類(lèi),、山梨酸類(lèi)可以作食品防腐劑,,具有較高的抗菌性能,抑制霉菌的生長(zhǎng)繁殖,。但苯甲酸具有一定的毒性,,長(zhǎng)期使用會(huì)引起人慢性苯中毒,導(dǎo)致頭痛,、頭暈,、記憶力減退、失眠,、乏力,、神經(jīng)衰弱、白細(xì)胞數(shù)量減少等癥狀,,對(duì)肝,、腎等器官產(chǎn)生不良影響,嚴(yán)重可能會(huì)導(dǎo)致再生障礙性貧血,。長(zhǎng)期食用山梨酸含量超標(biāo)的食品,,可能會(huì)抑制骨骼生長(zhǎng),并對(duì)肝,、腎等器官產(chǎn)生不良影響,。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)本著對(duì)未知化合物篩選的巨大優(yōu)勢(shì),廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析,。使用氣相色譜分離,,采用電子轟擊電離源(EI)全掃描的模式,可以完成化合物的篩查,,采用GCMS-SIM的模式可以做準(zhǔn)確的定量分析,。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有*的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),,擁有多項(xiàng)技術(shù),,可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù),、電子電器,、醫(yī)藥、石油化工,、食品安全,、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀(guān)圖
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱(chēng)取,,使用有機(jī)溶劑超聲萃取,,萃取液經(jīng)過(guò)濾后,,用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性,,用外標(biāo)法定量,。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度99%(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)),;
苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度99%(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));
正 己 烷:HPLC級(jí)(默克集團(tuán)),;
乙 酸 乙 酯:HPLC級(jí)(默克集團(tuán)),。
2.2 儀器測(cè)試條件
色譜柱: HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm,;
柱箱程序升溫條件:初始溫度100℃,,15℃/min升至250℃保持3min;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,,不分流時(shí)間1min;
進(jìn)樣量:1.0μL,;
進(jìn)樣口溫度:250℃,;
氣質(zhì)接口溫度:250℃;
離子源溫度:250℃,;
載氣:氦氣,,純度≥99.999%,流速1.0mL/min,;
電離方式:EI,;
電離能量:70eV;
溶劑切除時(shí)間:7min
測(cè)定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:50-150amu),,SIM模式定量