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2015年12月14日,，環(huán)保部發(fā)布了《HJ 780-2015 土壤和沉積物無(wú)機(jī)元素的測(cè)定——波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法》（以下簡(jiǎn)稱“HJ 780-2015”），正式確立了土壤中無(wú)機(jī)元素的檢測(cè)方法,。2016年中,，*正式向社會(huì)公開(kāi)《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》（“土十條”）全文，全面加強(qiáng)土壤污染的治理,。為配合國(guó)家開(kāi)展土壤檢驗(yàn)和治理工作,，江蘇天瑞儀器股份有限公司（以下簡(jiǎn)稱“天瑞儀器”）推出的WDX4000型波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀及其相關(guān)應(yīng)用方法，可用于測(cè)定土壤和沉積物中25種無(wú)機(jī)元素和7種氧化物,，*HJ 780-2015標(biāo)準(zhǔn)的使用要求,。

2.儀器簡(jiǎn)介

WDX4000順序式波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀是天瑞儀器承擔(dān)的國(guó)家重大科學(xué)儀器專項(xiàng)項(xiàng)目的研究成果，具有*的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，并擁有多項(xiàng)國(guó)家,。WDX4000采用了大量創(chuàng)新性和通用化的設(shè)計(jì),，配有40位自動(dòng)進(jìn)樣器，性能優(yōu)異,，操作簡(jiǎn)便,。

1）測(cè)角儀：具用保護(hù)的創(chuàng)新型鋼帶傳動(dòng)系統(tǒng)，精密雙軸,，可出具*校準(zhǔn)證書(shū),。

2）高壓：大功率≥4kW，切換迅速,，性能穩(wěn)定,，故障率極低。

3）光管：下照式,，4kW,，Rh靶，配套雙通道光管水冷系統(tǒng),，極大延長(zhǎng)光管使用壽命,；

3）濾光片：5組，優(yōu)化配置Cu,、Al濾光片和防塵濾光片；

4）準(zhǔn)直器：3個(gè),，滿足客戶在測(cè)量微量元素時(shí),，對(duì)分辨率和強(qiáng)度的側(cè)重選擇；

5）晶體：標(biāo)配5塊晶體,，能夠完成C6—U92之間元素定性,、定量的分析，另有選3個(gè)空位可供定制,；

6）探測(cè)器：閃爍探測(cè)器,，大線性計(jì)數(shù)率3000kcps，流氣探測(cè)器,，大線性計(jì)數(shù)率1500kcps,，具有芯線自動(dòng)清洗功能；

7）自動(dòng)進(jìn)樣器：40位全自動(dòng)機(jī)械手進(jìn)樣器,；

8）操作軟件,，擁有理論 a 系數(shù)校正、經(jīng)驗(yàn)α,、β,、γ系數(shù)校正、FP參數(shù)校正、譜線重疊校正,、儀器狀態(tài)監(jiān)控和強(qiáng)大的Sqlite數(shù)據(jù)庫(kù)等功能,；

9）*真空氣路緩沖系統(tǒng)，有效保護(hù)薄膜型樣品,，在大氣顆粒物檢測(cè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,。

圖 1 WDX4000儀器外觀圖

3.實(shí)驗(yàn)部分

3.1     實(shí)驗(yàn)原理

大功率高壓光管發(fā)射出的原級(jí)X射線，經(jīng)過(guò)濾光片后,，照射到樣品表面,，激發(fā)出樣品中各元素的特征X射線。特征X射線經(jīng)過(guò)一次準(zhǔn)直器準(zhǔn)直后平行入射到分光晶體上,；再由測(cè)角儀掃描出符合布拉格衍射條件的特征X射線,。X射線經(jīng)過(guò)二次準(zhǔn)直器后，進(jìn)入探測(cè)器進(jìn)行信號(hào)采集,。后通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件處理后實(shí)現(xiàn)定性分析和定量分析,。

3.2     設(shè)備和試劑

設(shè)備：WDX4000：波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀；

分析天平：精度0.1mg,；

自動(dòng)粉末壓片機(jī)：壓力30噸,，保壓時(shí)間30s；

非金屬篩：孔徑0.075mm,，200目,。

          試劑：硼酸（H₃BO₃）：分析純。

土壤標(biāo)樣：市售有證標(biāo)樣GSS1——GSS27