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ICP光譜儀高溫灰化法是什么,?

閱讀:938        發(fā)布時(shí)間:2019-10-16

ICP光譜儀高溫灰化法是什么,?

 天瑞 ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中,,加熱試料至(400~550)℃,使試料灰化后,,再用酸溶解法,。比如灰化分解食品、塑料,、有機(jī)物粉末等試料,,其具有短時(shí)間分解、同時(shí)處理多個(gè)試料,、試劑用量少,、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。該法對(duì)低沸點(diǎn)和容易揮發(fā)的元素Hg,、As,、Se、Te,、Sb的測(cè)定個(gè)適用,。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。

  高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法,,是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法,,它對(duì)于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機(jī)基體是行之有效的,,該法實(shí)際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法,。試料一般先經(jīng)(100~105)℃干燥(放人a堆蝸或陶瓷用鍋),除去水分及揮發(fā)物質(zhì),,準(zhǔn)確稱重放入高溫電阻爐中,,灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng),直到所有有機(jī)物*分解成二氧化碳,、水和其他易揮發(fā)的物,,留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽,、磷酸鹽和硅酸鹽等無(wú)機(jī)殘留物,。殘留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析,。

  該技術(shù)主要優(yōu)點(diǎn)是:可以同時(shí)處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物,;灰化后的殘留物*游離于有機(jī)物外并無(wú)試劑玷污,,空白低;試料基體被大是減少,;方法簡(jiǎn)單,,適用于試料中金屬氧化物的測(cè)定。

  其缺點(diǎn)是:由于大多數(shù)非金屬和部分金屬常氧化成揮發(fā)性產(chǎn)物,,如As,、Sb、Ge,、TT和Hg等低沸點(diǎn)的元素遇高溫易揮發(fā)導(dǎo)致無(wú)法測(cè)定,。在采用該法時(shí)一定要注意:灰化溫度必須嚴(yán)格控制,若溫度設(shè)置過(guò)低,,則灰化不*,,殘存的有機(jī)基體很難用稀酸溶解導(dǎo)致結(jié)果偏低;若灰化溫度過(guò)高,,試料容易和據(jù)熔融發(fā)生化學(xué)反市其廣物種酸難于溶解導(dǎo)致結(jié)果偏低,。比如在雞蛋、罐頭肉,、牛奶,、牛肉等食品試料中鉛和銘的測(cè)定就是采用高溫干灰化法,其灰化溫度設(shè)置在(400~550)℃之間,;但對(duì)于含氯的試料在高溫下容易和試料中的鉛形成揮發(fā)性氯化鉛,,若灰化溫度高于550℃會(huì)引起試料中鉛的損失導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低。


 

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