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苯甲酸類,、山梨酸類可以作食品防腐劑,，具有較高的抗菌性能,，抑制霉菌的生長繁殖。但苯甲酸具有一定的毒性,，長期使用會引起人慢性苯中毒,，導致頭痛、頭暈,、記憶力減退,、失眠,、乏力,、神經(jīng)衰弱、白細胞數(shù)量減少等癥狀,，對肝,、腎等器官產(chǎn)生不良影響，嚴重可能會導致再生障礙性貧血,。長期食用山梨酸含量超標的食品,，可能會抑制骨骼生長，并對肝,、腎等器官產(chǎn)生不良影響,。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）本著對未知化合物篩選的巨大優(yōu)勢，廣泛應用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析,。使用氣相色譜分離,，采用電子轟擊電離源（EI）全掃描的模式，可以完成化合物的篩查,，采用GCMS-SIM的模式可以做準確的定量分析,。

1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有*的自主知識產(chǎn)權(quán),，擁有多項技術(shù),，可廣泛應用于高分子材料,、環(huán)境保護、電子電器,、醫(yī)藥,、石油化工、食品安全,、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測,。
 

圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經(jīng)剪碎后準確稱取，使用有機溶劑超聲萃取,，萃取液經(jīng)過濾后,，用GCMS分析。依據(jù)目標化合物的保留時間和標準質(zhì)譜圖或特征離子定性,，用外標法定量,。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,，配有電子轟擊源（江蘇天瑞儀器股份有限公司）
山梨酸標準品：純度99%（國家標準物質(zhì)網(wǎng)）,；
苯甲酸標準品：純度99%（國家標準物質(zhì)網(wǎng)）；
正   己   烷：HPLC級（默克集團）,； 
乙  酸 乙 酯：HPLC級（默克集團）,。
2.2 儀器測試條件
色譜柱： HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm,；
柱箱程序升溫條件：初始溫度100℃,，15℃/min升至250℃保持3min；
進樣方式：不分流進樣,，不分流時間1min,；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：250℃,；
氣質(zhì)接口溫度：250℃,；
離子源溫度：250℃；
載氣：氦氣,，純度≥99.999%,，流速1.0mL/min；
電離方式：EI,；
電離能量：70eV,；
溶劑切除時間：7min
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50-150amu），SIM模式定量,。

3.測試結(jié)果
3.1 2種目標物組分定性結(jié)果

圖2.目標物總離子流色譜圖

1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）

圖3.山梨酸質(zhì)譜圖

圖4.苯甲酸質(zhì)譜圖

表1.各目標物基本測試信息

3.2 樣品測試
目標物在5ppm-100ppm線性良好,。取空白食品樣品加標，樣品經(jīng)過正己烷和乙酸乙酯（1+1）超聲萃取,。20ppm加標水平下譜圖如下,，得到了比較滿意的效果,。

圖5.20ppm加標下SIM色譜圖

1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）

4.總結(jié)
本實驗采用GC-MS 6800，在SIM掃描模式下對山梨酸和苯甲酸化合物進行測試和分析,，方法穩(wěn)定可靠,，線性范圍好，靈敏度高,，受雜質(zhì)峰的干擾小,，能夠有效地對食品中目標化合物進行定性定量分析。
5.參考文獻
[1] GB 5009.28-2016 食品中苯甲酸,、山梨酸和糖精鈉的測定