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TGA 熱重分析儀用空氣和氮?dú)獍l(fā)生器

憑借著在氣體分析、生成和校準(zhǔn)領(lǐng)域擁有三十年的經(jīng)驗(yàn),，使我們能夠成立Leman Instruments SAS,，這是一家專門從事固體、液體和氣體分析所涉及的科學(xué)設(shè)備模塊研發(fā),，生產(chǎn)和銷售的公司,。公司主要生產(chǎn)地位于法國阿爾尚地區(qū)。主要產(chǎn)品包括實(shí)驗(yàn)室氮?dú)獍l(fā)生器,，氫氣發(fā)生器,，氧氣發(fā)生器，零級(jí)空氣發(fā)生器等,。

百瑞科技（南京）有限公司是一家專注于為醫(yī)療實(shí)驗(yàn)室等領(lǐng)域提供各類氣體發(fā)生器（包括氮?dú)獍l(fā)生器,，氫氣發(fā)生器，零級(jí)空氣發(fā)生器等）,，真空泵以及壓縮空氣成套設(shè)備解決方案的企業(yè),。公司先后與ekom醫(yī)療實(shí)驗(yàn)室壓縮機(jī)生產(chǎn)商,，意大利Werther，奧地利Metasys牙科設(shè)備制造商,，以及丹麥flairmo,，德國INMATEC，俄羅斯GRASYS,，法國Leman Instruments等國外實(shí)驗(yàn)室氣體發(fā)生器廠商機(jī)氣體分離系統(tǒng)廠商達(dá)成戰(zhàn)略合作協(xié)議,。公司代理銷售的氣體發(fā)生器，氮?dú)獍l(fā)生器,，氫氣發(fā)生器,，零級(jí)空氣發(fā)生氣，牙科正負(fù)壓系統(tǒng),，空壓機(jī)成套設(shè)備以及后處理設(shè)備均滿足各種環(huán)境下的嚴(yán)苛需求,，產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于石化，制藥,，電子行業(yè),、以及各類實(shí)驗(yàn)室等。產(chǎn)品包括ekom dk50系列無油空壓機(jī),，metasys hybrid系列牙科負(fù)壓抽吸泵,，flairmo實(shí)驗(yàn)室氮?dú)獍l(fā)生器等等，廣泛用于醫(yī)院,，實(shí)驗(yàn)室,，食品行業(yè)等。

Leman Instruments零級(jí)空氣發(fā)生器

采用加熱催化反應(yīng)技術(shù)

殘余CH4 < 0.05 ppm  大輸出壓力7 bar

Leman Instruments零級(jí)空氣發(fā)生器專為實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì),，是各種實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用的理想選擇,，主要應(yīng)用于：氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器（GC-FID），氣相色譜-氮磷檢測(cè)器（GC-NPD）,，火焰光度檢測(cè)器（FPD），總烴分析器（THA）,，總有機(jī)碳（TOC）,。

Leman Instruments零級(jí)空氣發(fā)生器可以直接在現(xiàn)場(chǎng)為FID、NPD,、FPD,、THA、TOC應(yīng)用產(chǎn)生連續(xù)的空氣流,，Leman Instruments零級(jí)空氣發(fā)生器的功能在于通過加熱的催化反應(yīng)器從環(huán)境空氣中除去烴,，使得空氣中殘余CH4 < 0.05 ppm。

TGA 熱重分析儀用空氣和氮?dú)獍l(fā)生器

百瑞科技（南京）有限公司代理銷售Leman Instruments法國樂曼制氮機(jī),，Leman Instruments法國樂曼制氧機(jī),，Leman Instruments法國樂曼氮?dú)獍l(fā)生器,，Leman Instruments法國樂曼氧氣發(fā)生器，Leman Instruments法國樂曼制氫機(jī),，Leman Instruments法國樂曼氫氣發(fā)生器,。Leman Instruments法國樂曼零級(jí)空氣發(fā)生器。

熱重分析儀（Thermal Gravimetric Analyzer）是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器,。熱重法是在程序控溫下,，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度（或時(shí)間）的變化關(guān)系。

當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過程中有升華,、汽化,、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí)，被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化,。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降,。通過分析熱重曲線，就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,，并且根據(jù)失重量,，可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)，（如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水）,。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的,。通過TGA 實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化，如熔化,、蒸發(fā),、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象；也有助于研究物質(zhì)的脫水,、解離,、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象,。熱重分析通?？煞譃閮深悾簞?dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),，TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),，從上向下表示質(zhì)量減少；以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),，自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加,。試樣量和試樣皿

熱重法測(cè)定，試樣量要少,，一般2～5mg,。一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高(可達(dá)0．1μg)，另一方面如果試樣量多,，傳質(zhì)阻力越大,，試樣內(nèi)部溫度梯度大,，甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會(huì)使試樣溫度偏離線性程序升溫，使TG曲線發(fā)生變化,，粒度也是越細(xì)越好,，盡可能將試樣鋪平，如粒度大,，會(huì)使分解反應(yīng)移向高溫,。

試樣皿的材質(zhì)，要求耐高溫,，對(duì)試樣,、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,，即不能有反應(yīng)活性和催化活性,。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷,、石英,、玻璃、鋁等,。特別要注意,，不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿，否則會(huì)損壞試樣皿,，如：碳酸鈉會(huì)在高溫時(shí)與石英,、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉，所以像碳酸鈉一類堿性樣品,，測(cè)試時(shí)不要用鋁,、石英、玻璃,、陶瓷試樣皿,。鉑金試樣皿，對(duì)有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性,，也不適合作含磷,、硫和鹵素的聚合物樣品，因此要加以選擇,。

升溫速率

升溫速度越快,，溫度滯后越嚴(yán)重,，如聚苯乙烯在N2中分解,，當(dāng)分解程度都取失重10%時(shí)，用1℃/min測(cè)定為357℃,，用5℃/min測(cè)定為394℃相差37℃,。升溫速度快,，使曲線的分辨力下降，會(huì)丟失某些中間產(chǎn)物的信息,，如對(duì)含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物,。

氣氛影響

熱天平周圍氣氛的改變對(duì)TG曲線影響顯著，CaCO3在真空,、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,，其分解溫度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物,，氣氛中存在CO2會(huì)抑制CaCO3的分解,，使分解溫度提高。

聚丙烯在空氣中,，150～180℃下會(huì)有明顯增重,，這是聚丙烯氧化的結(jié)果，在N2中就沒有增重,。氣流速度一般為40ml/min,，流速大對(duì)傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利。

揮發(fā)物冷凝

分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來,，往往會(huì)在低溫處再冷凝,，如果冷凝在吊絲式試樣皿上會(huì)造成測(cè)得失重結(jié)果偏低，而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高,，冷凝物再次揮發(fā)會(huì)產(chǎn)生假失重,，使TG曲線變形。解決的辦法,，一般采用加大氣體的流速,，使揮發(fā)物立即離開試樣皿。

浮力

浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對(duì)密度下降,，浮力減小,，使樣品表觀增重。如：300℃時(shí)的浮力可降低到常溫時(shí)浮力的一半,，900℃時(shí)可降低到約1/4,。實(shí)用校正方法是做空白試驗(yàn)，(空載熱重實(shí)驗(yàn)),，消除表觀增重,。

TG曲線關(guān)鍵溫度表示法

圖1 華通特種工程塑料研究中心PE的TG曲線

失重曲線上的溫度值常用來比較材料的熱穩(wěn)定性，所以如何確定和選擇十分重要,，至今還沒有統(tǒng)一的規(guī)定,。但人們?yōu)榱朔治龊捅容^的需要，也有了一些大家認(rèn)可的確定方法,。A點(diǎn)叫起始分解溫度,，是TG曲線開始偏離基線點(diǎn)的溫度,；B點(diǎn)叫外延起始溫度，是曲線下降段切線與基線延長線的交點(diǎn),。C點(diǎn)叫外延終止溫度,，是這條切線與最大失重線的交點(diǎn)。D點(diǎn)是TG曲線到達(dá)最大失重時(shí)的溫度,，叫終止溫度,。E、F,、G分別為失重率為5%,、10%、50%時(shí)的溫度,，失重率為50%的溫度又稱半壽溫度,。其中B點(diǎn)溫度重復(fù)性最好，所以多采用此點(diǎn)溫度表示材料的穩(wěn)定性,。當(dāng)然也有采用A點(diǎn)的,，但此點(diǎn)由于諸多因素一般很難確定。如果TG曲線下降段切線有時(shí)不好畫時(shí),，美國ASTM規(guī)定把過5%與50%兩點(diǎn)的直線與基線的延長線的交點(diǎn)定義為分解溫度,；國際標(biāo)準(zhǔn)局(ISO)規(guī)定，把失重20%和50%兩點(diǎn)的直線與基線的延長線的交點(diǎn)定義為分解溫度,。

聚合物熱穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)

評(píng)價(jià)聚合物熱穩(wěn)定性簡單,、方便的方法，是做不同材料的TG曲線并畫在一張圖上比較,。圖1測(cè)定了五種聚合物的熱重曲線,，可知PMMA、PE,、PTFE都可以*分解,，但熱穩(wěn)定性依次增加。PVC穩(wěn)定性較差,，第一步失重階段是脫HCl,，發(fā)生在200～300℃，脫HCl后分子內(nèi)形成共軛雙鍵,，熱穩(wěn)定性提高(TG曲線下降緩慢),，直至較高溫度約420℃時(shí)大分子鏈斷裂，形成第二次失重,。PMMA分解溫度低是分子鏈中叔碳和季碳原子的鍵易斷裂所致,，PTFE是由于鏈中C-F鍵鍵能大，故熱穩(wěn)定性大大提高。