閑置二手真空冷凍干燥機
冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化,。水有固態(tài),、液態(tài)和氣態(tài)，三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存,。 當(dāng)水在三相點（溫度為0.01℃,，水蒸氣壓為610.5Pa）時，水,、冰,、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下,，利用升華原理,，使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分,，不經(jīng)過冰的融化，直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,，從而達到冷凍干燥的目的,。 干燥箱是真空密閉低壓容器，材料全部采用不銹鋼,，能承受正負壓,，符合蒸汽滅菌的要求,密封采用耐高溫、耐低溫的硅橡膠,，保溫層采用閉泡彈性絕熱保溫材料,。
　　1)箱體：采用空間利用率高的矩形箱體，底部設(shè)置排水口,，側(cè)面開一觀察窗,，箱體上還裝有壓力計、測溫電阻,、放氣閥,、滲氣閥、安全閥,、噴淋進口接頭,。
　　2)擱板：食品的降溫與開溫所需的能量都是通過換熱媒體傳導(dǎo)給擱板，再到食品,。擱板采用特殊空心夾板,，強度高，密封性好,。擱板組件通過支架安裝在凍干燥箱內(nèi),，上層要設(shè)置一塊板層作為熱量輻射補償板，確保箱內(nèi)食品的空間都處在相同的溫度環(huán)境下國,，另外,，擱板兩側(cè)和后面都設(shè)置擋軌，以避免食品盤或食品脫離擱板,。
　　3)箱門：采用氣缸自動鎖緊裝置,。確保箱體內(nèi)部壓過程中所需要的真空度。真空泵工作時打開千箱蝶間,，真空干燥室內(nèi)的空氣及水蒸汽經(jīng)過捕水器捕提水分后進入真空泵,，由真空泵排氣口排出系統(tǒng)，在真空泵的排氣口裝有油霧捕集器,，以防止排出氣體中的煙霧污染室內(nèi)環(huán)境,。為了防止水蒸氣進入泵內(nèi),，系統(tǒng)配置了氣鎮(zhèn)閥,，干燥過程中打開氣鎮(zhèn)閥,。

一 制品的凍結(jié)

溶液速凍時（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大??；相反慢凍時（1℃/分），形成的結(jié)晶肉眼可見,。粗晶在升華留下較大的空隙,，可以提高凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小,，使下層升華受阻,，速成凍的成品粒子細膩，外觀均勻,，比表面積大,，多孔結(jié)構(gòu)好，溶解速度快,，便成品的引濕性相對也要強些,。　藥品在凍干機中預(yù)凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時降溫,；另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,，再將制品放入。前者相當(dāng)于慢凍,，后者則介于速凍與慢凍之間,，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量,。此法的缺點是制品入箱時,，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上，而在升華初期,，若板升溫較快,，由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著,?！≈破返膬鼋Y(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗證明,，過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點,。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶，為了克服過冷現(xiàn)象,，制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍,，并需保持一段時間，以待制品*凍結(jié),。,，板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫,。剩余百分之幾的水分稱殘余水分，它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,，殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,，諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等,。由于殘余水分受到某種引力的束縛,，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低，因而干燥速度明顯下降,。

閑置二手真空冷凍干燥機

二 升華的條件與速度

冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華,；比制品溫更低的凝結(jié)器對水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護升所必需的條件,?！怏w分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比,。在常壓下,，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,，因而升華速度很漫,。隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍,，使升華速度顯著加快,，飛離出來的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流,?！≌婵毡迷趦龈蓹C中起著抽除氣體的作用，以維護升華所必需的低壓強,。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,，普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵,?！≈破诽峁┳銐虻臒崃俊?/p>

三 升華過程

在升溫的*階段（大量升華階段）,，制品溫度要低于其共晶點一個范圍,。因此擱板溫要加以控制，若制品已經(jīng)部分干燥,，但溫度卻超過了其共晶點,，此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象，而此時融化的液體，對冰飽和,，對溶質(zhì)卻未飽和,，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進去，后濃縮成一薄僵塊,，外觀極為不良，溶解速度很差,，若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,，則由于融化的液體數(shù)量較少，因而被干燥的孔性固體所吸收,，造成凍干后塊狀物有所缺損,，加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢?！?/p>

四 凍干曲線

將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,，在大量升華時擱板溫度保持較低,，根據(jù)實際情況，一般可控制在-10至+10之間,。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,，此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,，機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時,，用此法也比較穩(wěn)妥?！∪绻破饭簿c較高,，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結(jié)器的制冷能力充裕,，則也可采用一定的升溫速度,，將擱板溫度升高至允許的溫度，直至凍干結(jié)束,，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點,。

媒體換熱循環(huán)系統(tǒng)

食品的降溫與升溫所需的能量都是由循環(huán)泵驅(qū)動通過換熱媒體傳導(dǎo)給擱板，再到食品,。食品降溫的冷源由制冷系統(tǒng)提供,，食品升溫的熱源由加熱罐提供，降溫與升溫的切換通過控制冷源和熱源的電磁閥門開關(guān)來完成,。升溫時蒸汽進人加熱罐加熱媒體,，用氣動三通調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)來自加熱罐的熱媒和擱板回流熱媒的混合比，并控制板式換熱器冷卻水電做閥的開閉來控制擱板的溫度。系統(tǒng)有熱媒加熱罐板式換熱器,，氣動調(diào)節(jié)閥,、冷卻水電磁閥、循環(huán)泵,、管路,、電磁閥、溫度傳感器等,。

凍干機抽真空速率測試

(1)啟動凍干機,。根據(jù)凍干產(chǎn)品工藝需求設(shè)置凍干機真空度為25Pa，并進行抽真空測試,，需3次重復(fù)測試,。

(2)合格標(biāo)準(zhǔn)。真空度達到25 Pa以下,，所需時間≤40 min（參考藥用真空冷凍干燥機行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T20032- 2012,， 同時結(jié)合產(chǎn)品工藝要求）。凍干機在線清洗CIP覆蓋率

(1)在整個凍干腔體的內(nèi)表面噴灑層維生素B2水溶液,，濃度為15 mg/L,，特別注意難以清洗部位(如管口，箱體頂部和板層下方)要噴酒*,。開啟注射用水,，啟動CIP循環(huán)，完成CIP后,，用熒光燈照射檢查腔體內(nèi)表面,，尋找是否殘留有維生素B,熒光物部位，進行3次重復(fù)的測試,。

(2)合格標(biāo)準(zhǔn),。CIP清洗后的腔體內(nèi)部表面無可見熒光物，清洗覆蓋率*(參考藥用真空冷凍干燥機行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T20032-2012),。