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25個小妙招搞定氣相色譜儀

時間:2019/6/13閱讀:556
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(1)氣相色譜儀應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作,,在某些條件下不符合時必須采取相應(yīng)措施,;

(2)FID聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)小口徑毛細(xì)柱時,毛細(xì)柱可插入FID石英噴咀內(nèi)孔,,柱端面略低于噴咀口1~2mm為,,這樣可保證柱效;

(3)氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥,,一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動,,若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用,即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa,,則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa,,氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過0.6MPa,超過了要損壞穩(wěn)壓閥,;

(4)柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的高使用溫度,,檢測器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測器中不冷凝,,汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點,一般應(yīng)高于柱箱溫度30~50℃,;

(5)TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類有關(guān),,也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān),并要考慮被分析對象對靈敏度的要求,,具體請參照熱導(dǎo)池橋電流給定曲線,;

(6)氣相色譜儀GC2030使用時,務(wù)必檢查一下微機控制系統(tǒng)機架右面下方的TCD橋電流鈕子開關(guān)狀態(tài),,應(yīng)處在正確的位置,,例如使用FID時,鈕子開關(guān)應(yīng)放在橋電流斷開位置,;否則在面板按鍵操作時一不小心誤按TCD橋流按鍵,,就會造成TCD熱導(dǎo)元件的損壞;

(7)熱導(dǎo)檢測器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則,。在長期停機后重新啟動操作時,,應(yīng)先通載氣15分鐘以上,然后檢測器通電,,以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞,;

(8)使用熱導(dǎo)檢測器時,必須并聯(lián)裝接雙柱,,如果采用TC-4微型熱導(dǎo)池聯(lián)用毛細(xì)管色譜柱,,則另一路必須也裝上柱子或空柱管,這樣保證了熱導(dǎo)池的二路氣室中都通載氣,。如果只裝一根柱子,,則不裝柱的另一路熱導(dǎo)元件就會因不通氣而被燒壞;

(9)更換汽化室硅橡膠墊時,,務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉,,換好硅橡膠墊后,通載氣幾分鐘后再接通橋電流,;

(10)用平面六通閥作氣體進(jìn)樣時,,取樣的氣體流量和壓力每次要保持重復(fù)一致,才能保證分析的重復(fù)性,,平面六通閥旋轉(zhuǎn)時只能放置在二端位置而不能放在中間,,中間位置將會導(dǎo)致載氣被切斷不通,從而會造成熱導(dǎo)元件損壞,; 

(11)載氣2路,,主要做填充柱,載氣1路主要做毛細(xì)柱(也可做填充柱),做毛細(xì)柱時,,穩(wěn)流閥應(yīng)全打開為佳,,毛細(xì)柱流量用穩(wěn)壓閥來調(diào)節(jié),保證分流流量調(diào)節(jié)時,,毛細(xì)柱流量不變,;載氣1路做填充柱時,穩(wěn)壓閥全打開,,用穩(wěn)流閥來調(diào)節(jié)柱流量。隔膜清掃氣流量一般在2~10ml/min,,可在出口處用皂膜流量計或浮子流量計測量,; 

(12)在國內(nèi)熱導(dǎo)檢測器被廣泛采用的載氣是用氫氣,載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過氣體凈化管,,氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩,,用來吸除載氣中水份,內(nèi)裝105催化劑,,用來吸除載氣中氧,,除去水份和氧是為了保護(hù)色譜柱和檢測器,延長使用壽命,。所以,,氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理,以保持凈化效果,;

(13)氣相色譜儀GC2030使用后關(guān)機時,,必須牢記在熱導(dǎo)池出口接頭處旋上悶頭螺帽,防止在切斷載氣后,,外界空氣中氧返進(jìn)色譜柱和檢測器系統(tǒng),,是為了保護(hù)色譜柱和檢測器,在高溫使用后,,尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下,,才能關(guān)閉氣源;

(14)色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料,,一般在200℃以下可采用硅橡膠圈,,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈,;

(15) 在采用小口徑毛細(xì)柱分流進(jìn)樣時,,用戶可在分流氣路中分流調(diào)節(jié)閥前的流路中自行串接一段(f3×0.5mm管,長50~60mm)活性炭(40~60目)吸附管用以吸附有機物保護(hù)分流調(diào)節(jié)閥,;

(16)為了保證FID在高靈敏度下使用時的基線穩(wěn)定,,氣體應(yīng)除去氣體中微量CH(烴類)雜質(zhì);色譜柱固定相必須在略低于高使用溫度下充分老化,,從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對基線的影響,;高溫使用汽化室時,,進(jìn)樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開啟隔膜清掃氣路;

(17)TCD載氣出口及分流出口流量除了用皂膜流量計來測定外,,還可在主機左側(cè)外裝一只6~60ml/min的玻璃轉(zhuǎn)子流量計來連續(xù)監(jiān)視,;

(18)FID系統(tǒng)經(jīng)分析大量樣品后,可能會污染噴咀或檢測器座,,就需拆洗,,重新安裝。復(fù)原時,,必須注意極化極圈應(yīng)與噴咀處于同一平面,。噴咀不能與極化極相碰,如果噴咀口低于極化極,,將會造成噪音增大,;噴咀口高于極化極,將降低檢測靈敏度,;

(19)氣相色譜儀的維護(hù)不但能使儀器正常工作而且能延長儀器壽命,;

(20)在使用氣相色譜儀進(jìn)樣分析達(dá)一定次數(shù)后,由于色譜柱(不管是填充柱還是毛細(xì)柱),,內(nèi)積累吸附了一些水份或其它物質(zhì),,將會影響柱效和基線穩(wěn)定性,因此必須對色譜柱進(jìn)行活化處理,,長期停用的柱子,,在重新使用前也須活化處理。在氣相色譜儀上進(jìn)行活化處理的簡單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫,,氮氣流量50~60ml/min左右,,柱子活化溫度取比固定液高使用溫度低10℃左右,對氣固吸附色譜用常用吸附劑:分子篩類活化溫度為300℃,;硅膠,、活性炭、GDX類活化溫度為200℃,?;罨瘯r間一般3~4小時,然后自然冷卻(氮氣仍在流通),。柱子活化時,,必須將柱子出口端從檢測器的接頭上拆下來,防止在柱活化處理過程中將有害物質(zhì)帶進(jìn)檢測器系統(tǒng)造成污染,;

(21)開機使用FID時,,必須先通載氣、空氣,再開溫度控制,,待檢測器溫度超過100℃時才能通氫氣點火,。FID系統(tǒng)停機時,必須先關(guān)氫氣熄火,,然后再關(guān)閉溫度控制,,當(dāng)柱溫降下后再關(guān)載氣和空氣。如果開機時在FID溫度低于100℃時就通氫氣點火,,或關(guān)機時不先熄火就降溫,,就容易造成FID收集極積水而使放大器輸入級絕緣下降,會造成基線不穩(wěn),; 

(22)FID點火后,,由于基始電流的作用,點火后電壓會高于原先值,,高出的大小可大致判斷氣體凈化程度和色譜柱老化的好與不好;

(23)FID放大器屏蔽鐵盒內(nèi)放有干燥劑(硅膠,、分子篩類),,用以保持放大器輸入級的高度絕緣性能。由于環(huán)境空氣中水份的影響,,使用一段時間后,,應(yīng)更換干燥劑或?qū)⒃瓉矸旁诶锩娴母稍飫┤〕觯?50℃下烘烤(活化)二小時再回用,,這樣可降低噪音,,保證基線穩(wěn)定性; 

(24)嚴(yán)禁柱溫超過固定相中固定液允許的使用溫度,,一般柱溫低于允許使用溫度,;

(25)氣相色譜儀在關(guān)機時,先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源,。

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