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藥物熔點儀的日常維護(hù)和注意事項(超詳細(xì))

閱讀:2017        發(fā)布時間:2020-9-24
   根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度,。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,,熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,,也是純度測定的重要方法之一,。因此,熔點測定儀在化學(xué)工業(yè),、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,,是生產(chǎn)藥物、香料,、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的*儀器,。
  藥物熔點儀日常維護(hù)和使用注意事項:
  1.樣品必須按要求烘干,在干燥和潔凈的研缽中碾碎,,用自由落體法敲擊毛細(xì)管,,使樣品填裝結(jié)實,樣品填裝高度為3mm,。同一批號樣品高度應(yīng)一致,,以確保測量結(jié)果的一致性。
  2.儀器開機(jī)后自動預(yù)置到上一次起始溫度,,爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設(shè)定,。
  3.有參比樣品時,可先測參比樣品,,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測量,,用參比樣品的初熔點讀數(shù)作考核依據(jù),。有熔點標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)臨近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。
  4.某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的,,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范,。建議提前3min~5min插入毛細(xì)管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低3℃~5℃,,線性升溫速率選3℃/min,,起始溫度應(yīng)比熔點低9℃~15℃,一般應(yīng)以實驗確定較佳測試條件,。
  5.設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍(<300℃),否則儀器將會損壞,。
  6.毛細(xì)管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會積垢,,導(dǎo)致無法檢測,。
  7.被測樣品一次填裝5根毛細(xì)管,分別測定后廢棄較大值較小值,,取用中間3個讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果,,以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
  8.線性升溫速率不同,,測定結(jié)果也不一致,,要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大,,讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一,。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率,,得到初步熔點范圍后再精測。
  9.測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,,可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫,。
  10.使用儀器時,注意輕拿輕放,,遠(yuǎn)離酸堿溶液,,避免在強(qiáng)光下使用,加熱時不要接觸樣品室,,防止?fàn)C傷,。
  11.毛細(xì)管在樣品室中斷裂或破損,應(yīng)斷電冷卻后取出,。
  12.儀器長期不用時,,拔下電源線。使用時,,儀器首先預(yù)熱10min,。

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