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熔點儀的需要注意哪些事項
閱讀：3474 發(fā)布時間：2019-10-29
熔點儀運用光電檢測、數(shù)字溫度顯示等技術(shù),，具有初熔,、終熔自動顯示等功能。溫度系統(tǒng)應用了線性校正的鉑金電阻作為檢測元件,，讓實驗過程與結(jié)果更為,、準確?？蓮V泛應用于化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中,，是生產(chǎn)藥物,、香料、染料及測量其他有機晶體物質(zhì)的*儀器,。
熔點儀的注意事項：
1.樣品必須按要求烘干,，在干燥和潔凈的研缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細管,，使樣品填裝結(jié)實,，樣品填裝高度為3mm。同一批號樣品高度應一致,，以確保測量結(jié)果的一致性,。
2.開機后自動預置到上一次起始溫度，爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設定,。
3.設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,否則熔點儀將會損壞,。
4.某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的，應確定一定的操作規(guī)范,。建議提前3min～5min插入毛細管,，如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點低3℃～5℃，線性升溫速率選3℃/min,，起始溫度應比熔點低9℃～15℃,，一般應以實驗確定較佳測試條件。
5.線性升溫速率不同,，測定結(jié)果也不一致,，要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大,，讀數(shù)值越高,。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率,，得到初步熔點范圍后再精測,。
6.有參比樣品時,，可先測參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量,，用參比樣品的初熔點讀數(shù)作考核依據(jù),。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據(jù)臨近標準品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。
7．被測樣品一次填裝5根毛細管,，分別測定后廢棄較大值較小值,，取用中間3個讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差,。
8.毛細管插入熔點儀前用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,，否則日久后插座下面會積垢，導致無法檢測,。
9.測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,，可直接輸入低熔點起始溫度熔點儀將自動降溫。
10．使用儀器時,，注意輕拿輕放,，遠離酸堿溶液，避免在強光下使用,，加熱時不要接觸樣品室,，防止燙傷。
11.毛細管在樣品室中斷裂或破損,，應斷電冷卻后取出,。
12.長期不用時，拔下電源線,。使用時,，先預熱。