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微波消解儀 性能穩(wěn)定 微波消解儀 性能穩(wěn)定
微波消解技術(shù)是利用的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的和樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,,反應(yīng)溫度提高,,從而大大提高了,縮短樣品制備的時間
自動監(jiān)控系統(tǒng),、微波爐:(微波爐腔,、負載盤、,、排風(fēng)系統(tǒng),、安全防護門、微波消解罐和溫壓控制罐等),。
微波消解技術(shù)是利用的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的和樣品,,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,從而大大提高了,,縮短樣品制備的時間,。并且可控制反應(yīng)條件,使制樣精度更高.減少對環(huán)境的污染和改善實驗人員的工作環(huán)境,。傳統(tǒng)方法采用多孔消化器或制備方法,,樣品的消化時間通常需要數(shù)小時以上。即使選用較*傳統(tǒng)消化器,,內(nèi)配尾氣吸收裝置,,也很難避免消化中尾氣泄漏而產(chǎn)生很嗆人的氣味。采用制樣,,消化時間只需數(shù)十分鐘,,消化中因消化罐密閉,不會產(chǎn)生尾氣泄漏,,且不需有毒催化劑及升溫劑,。密閉消化避免了因尾氣揮發(fā)而使樣品損失的情況。
稱取0.2克-1.0克的試樣置于中,,加入約2mI的水,,加入適量的酸。通常是選用HNO3,、HCI,、HF、H2O2等,,把罐蓋好,,放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時,,隨微波頻率快速變換取向,,2450MHz的微波,,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉(zhuǎn)動,,與周圍分子相互碰撞摩擦,,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升,。同時,,試液中的帶電粒子(離子等)在交變的電磁場中,受的作用而來回遷移運動,,也會與臨近分子撞擊,,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同,。
(1)體加熱,。電爐加熱時,是通過,、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量,,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥,。是一種直接的體加熱的方式,,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng),,這不僅使加熱更快速,而且更均勻,。大大縮短了加熱的時間,,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz ,、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾,。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快,。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射,、傳導(dǎo)與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,,而直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,,因而提高了能量利用率,。
(2)過熱現(xiàn)象,。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱時,,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,,在器壁表面上很容易形成氣泡,,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,,因為氣化要吸收大量的熱,。而在微波場中,其“供熱"方式不同,,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化,。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡"的“核心",因而,, 對一些低沸點的試劑,,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,,可見,,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化,。
(3)攪拌,。由于試劑與試樣的都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進行,。交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器,,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,,使得消化速度加快,。由此綜合,快,、均勻,、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面,。有時還能降低反應(yīng),,改變狀況,使得微波消解能力增強,,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品,。
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