島津GCMS ROHS2.0檢測儀前處理培訓

㈠ 索氏方法

取5 ~ 10g樣品,，破碎至3mm×3mm,，混勻，精密稱取2.0000g,，置于用濾紙疊成的萃取筒中,，加入**量為：提取器虹吸一次，再倒入提取器的三分之二,，于45℃的水浴中,，索氏萃取8小時,，將萃取液轉移到蒸發(fā)皿中，水浴揮干,，殘渣用甲醇定容于25.00ml容量瓶中,，搖勻，用0.45μm的有機濾膜過濾,，存于玻璃樣品瓶中,，待測。

注：將溶劑改為甲醇,，必要時可以用二氯甲烷溶解蒸發(fā)皿中的提取物,，然后用甲醇定容。主要目的是將蒸發(fā)皿中的提取物溶解并轉移至容量瓶中,。

島津GCMS ROHS2.0檢測儀前處理培訓

㈡ 超聲萃取方法（針對液體樣品）

取5 ~ 10g樣品,，混勻，精密稱取2.0000g,，置于50ml的具塞平底燒瓶中,，加入25.00ml甲醇(移液管或移液槍移取)，塞上蓋子后用生料帶（聚四氟乙烯膜）封口,，室溫超聲兩小時,，補重，用0.45μm的有機濾膜過濾,，存于玻璃樣品瓶中,，待測。

（三）微波萃取法

取5 ~ 10g樣品,，破碎至3mm×3mm,，混勻，精密稱取0.5000g,，置于微波萃取罐中，加入15ml乙酸乙酯,，100度條件下微波處理30min,，功率為500w，轉移至蒸發(fā)皿后揮干,，殘渣用甲醇定容于25.00ml容量瓶中,，搖勻，用0.45μm的有機濾膜過濾,，存于玻璃樣品瓶中,，待測。

注：對于比較臟的樣品需要進行凈化處理,，特別是對于皮革材質(zhì)的樣品,，經(jīng)過微波處理后需要經(jīng)過凈化處理,。

凈化柱：凈化柱為hahnschliff(規(guī)格：220*15mm)，由4g硅膠和1cm硫酸鈉組成,。硅膠在使用前加入10%的水使其失去活性（將硅膠放在燒杯中,，加適量水，然后在室溫和大氣壓下旋轉蒸發(fā)1小時,，此硅膠可以再室溫下儲存密封玻璃瓶內(nèi)）,。

凈化步驟：先用15ml正己烷潤洗凈化柱，棄去以上過柱液,，將提取液通過凈化柱,，控制流速為0.5滴/S，再用20ml**沖洗萃取瓶,，沖洗液也轉移到凈化柱中,。洗脫液中再加入50ml**（分兩次加入）。濃縮收集液至干,，用甲醇定容至25ml,，過濾，待測,。

色譜條件：

流 動 相：乙腈：水                     色 譜 柱：AQ-C18

檢測波長(UV)： 224nm                   柱    溫：30℃

流    速：1.0 ml/min                     進 樣 量：10μl

測試：

流動相準備：

取色譜純乙腈和超純水,，在溶劑過濾器中用0.45μm的有機濾膜過濾，再超聲10~20min脫氣,，并放至溶劑托盤內(nèi)

標準品配制

準確稱取標準物質(zhì)100mg左右,，用甲醇溶解并轉移至100ml容量瓶中，定容至刻度線,，配制成1000ppm的儲備液,。移取一定量的儲備液，置于25ml容量瓶,，配制成所需濃度的標液,。

上機測試：

（1）開機
a. 接通穩(wěn)壓器的電源，依次打開LC-P310泵,、LC-UV310紫外檢測器,、LC-CO310柱溫箱，待檢測器自檢結束波長顯示254nm時,，打開電腦主機,、顯示器、打印機,。

b. 打開LC-P310恒流泵后,，逆時針轉動排空閥（約30°），用隨機配備的30ml注射器抽出液體10～15ml（或者設置泵界面上按鈕，使其條件至沖洗purge狀態(tài),，任其沖洗直至泵自動停止）,，再將排空閥恢復至原位；
c. 打開LC-WS310液相色譜工作站窗口,。

（2）平衡系統(tǒng)

在工作站相應的項目下分別設定好所需要的值：

波長：224nm

柱溫：30℃

流速按下面不同模式處理

平衡模式：每次以0.1ml/min的增量加大流速至1.0ml/min,，以流動相沖洗系統(tǒng)至基線平穩(wěn)（約15min~30min），并注意觀察管路連接,、柱接口及泵頭處是否漏液,，如漏液應予以排除。

（3）進樣

a. 先用色譜純甲醇清洗注射器,，再用試樣溶液清洗注射器,，并排除氣泡后抽取10μl。

b. 將進樣閥手柄轉動至Load位置,，將注射器針*插入進樣閥入口中,，平穩(wěn)地注入試樣溶液，除另有規(guī)定外,，讓注射器留在進樣閥上,，將進樣閥手柄快速轉動至Inject位置，系統(tǒng)將自動運行,，采集數(shù)據(jù)并記錄圖譜,。

c. 讓進樣閥手柄保持在Inject位置，約1~2min后切換回Load位置,，將注射器從進樣閥中拔出,。

d. 先用甲醇再用試樣溶液清洗注射器后，按以上程序繼續(xù)進樣,，直至完成,。

（4）數(shù)據(jù)處理和打印

（5）清洗系統(tǒng)和關機

a. 數(shù)據(jù)采集完畢后，關閉氘燈,，繼續(xù)以工作流動相沖洗30min,。

b. 清洗進樣閥：

Ⅰ. 用啟動注射器吸10ml甲醇；

Ⅱ. 將注射針導入口沖洗頭（Rheodyne部件號7125-054）連接到注射器出口上（不要針）,，并將它們一起接到進樣口上,；
Ⅲ. 使進樣閥保持在Inject位置，慢慢將甲醇推入,，甲醇將通過注射針導入口、引導管,、注射針導入管和注射針密封圈,，由樣品溢出管排出。
c. 完成后，先將流速緩慢降到0,，關閉工作站,，再依次關閉泵、檢測器,、柱溫箱,，斷開電源。

（6）填寫使用記錄,。

鄰苯二甲酸鹽6項標準色譜圖