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傅里葉變換紅外光譜儀操作流程
閱讀：3288 發(fā)布時(shí)間：2021-12-31
傅里葉變換紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器,。紅外光譜儀通常由光源,，單色器,，探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成,。根據(jù)分光裝置的不同,，分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言,，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,，分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱,，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差,，從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。
1傅里葉變換紅外光譜儀
工作原理
傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀,，利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉,，形成干涉光，再與樣品作用,。
紅外吸收光譜的原理分子運(yùn)動(dòng)有平動(dòng),，轉(zhuǎn)動(dòng)，振動(dòng)和電子運(yùn)動(dòng)四種，其中后三種為量子運(yùn)動(dòng),。分子從較低的能級(jí)E1,，吸收一個(gè)能量為hv的光子，可以躍遷到較高的能級(jí)E2,整個(gè)運(yùn)動(dòng)過程滿足能量守恒定律E2-E1=hv,。能級(jí)之間相差越小,，分子所吸收的光的頻率越低，波長(zhǎng)越長(zhǎng),。
紅外吸收光譜是由分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷所引起的,組成化學(xué)鍵或官能團(tuán)的原子處于不斷振動(dòng)(或轉(zhuǎn)動(dòng))的狀態(tài),，其振動(dòng)頻率與紅外光的振動(dòng)頻率相當(dāng)。所以,，用紅外光照射分子時(shí),，分子中的化學(xué)鍵或官能團(tuán)可發(fā)生振動(dòng)吸收，不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)吸收頻率不同,，在紅外光譜上將處于不同位置,，從而可獲得分子中含有何種化學(xué)鍵或官能團(tuán)的信息。
紅外光譜法實(shí)質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對(duì)振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息來確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法,。
分子的轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)差比較小,，所吸收的光頻率低,，波長(zhǎng)很長(zhǎng),，所以分子的純轉(zhuǎn)動(dòng)能譜出現(xiàn)在遠(yuǎn)紅外區(qū)（25~300μm）。振動(dòng)能級(jí)差比轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)差要大很多,，分子振動(dòng)能級(jí)躍遷所吸收的光頻率要高一些,，分子的純振動(dòng)能譜一般出現(xiàn)在中紅外區(qū)（2.5~25μm）。（注：分子的電子能級(jí)躍遷所吸收的光在可見以及紫外區(qū),，屬于紫外可見吸收光譜的范疇）
值得注意的是,，只有當(dāng)振動(dòng)時(shí)，分子的偶極矩發(fā)生變化時(shí),，該振動(dòng)才具有紅外活性（注：如果振動(dòng)時(shí),，分子的極化率發(fā)生變化，則該振動(dòng)具有拉曼活性）,。
3常見鍵型的吸收峰位置
4紅外光譜對(duì)照表
操作
1.開機(jī)前準(zhǔn)備
開機(jī)前檢查實(shí)驗(yàn)室電源,、溫度和濕度等環(huán)境條件，當(dāng)電壓穩(wěn)定,，室溫在15~25℃,、濕度≤60％才能開機(jī)；
2.開機(jī)
首先打開儀器的外置電源,，穩(wěn)定半小時(shí),，使得儀器能量達(dá)到最佳狀態(tài)。開啟電腦，并打開儀器操作平臺(tái)OMNIC軟件,，運(yùn)行Diagnostic菜單,，檢查儀器穩(wěn)定性；
3.制樣
根據(jù)樣品特性以及狀態(tài),，制定相應(yīng)的制樣方法并制樣,。固體粉末樣品用KBr壓片法制成透明的薄片；液體樣品用液膜法,、涂膜法或直接注入液體池內(nèi)進(jìn)行測(cè)定,；（液膜法是在可拆液體池兩片窗片之間，滴1-2滴液體試樣,，使之形成一薄的液膜,；涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上，然后將另一塊窗片蓋上,，稍加壓力,，來回推移，使之形成一層均勻無氣泡的液膜,；沸點(diǎn)較低,，揮發(fā)性較大的液體試樣，可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中,，液層厚度一般為0.01~1mm）,。
4.掃描和輸出紅外光譜圖
將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品架內(nèi)，插入樣品池并拉緊蓋子,，在軟件設(shè)置好的模式和參數(shù)下測(cè)試紅外光譜圖,。先掃描空光路背景信號(hào)（或不放樣品時(shí)的KBr薄片，有4個(gè)扣除空氣背景的方法可供選擇）,，再掃描樣品信號(hào),，經(jīng)傅里葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要,，打印或者保存紅外光譜圖,。
5.關(guān)機(jī)
①,、先關(guān)閉OMNIC軟件,，再關(guān)閉儀器電源，蓋上儀器防塵罩,。
?、凇⒃谟涗洷旧嫌涗浭褂们闆r,。
6.清洗壓片模具和瑪瑙研缽
KBr對(duì)鋼制模具的平滑表面會(huì)產(chǎn)生*的腐蝕性,，因此模具用后,，應(yīng)立即用水沖洗，再用去離子水沖洗三遍,，用脫脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各個(gè)部分,，然后用電吹風(fēng)吹干，保存在干燥箱內(nèi)備用?，旇а欣彽那逑磁c模具相同,。