顯微紅外在司法鑒定中應(yīng)用
掃描電鏡/X射線能譜檢測(如蔡司)
2個(gè)樣品(JC和YB)結(jié)構(gòu)可能為四層,,由上至下顏色分別為白-紅-白-灰(顯紅色面的為上,灰色面的為下),,樣品無磁性,,含水量很低,絕緣不導(dǎo)電,,為高聚物摻雜金屬微粒(第一層較厚為高聚有機(jī)物,,主要成分可能為C、H,;其它三層元素大致可能為C,、O、Mg,、Ba,、Al、Si,、Ti等),。樣品具有一定的韌性和塑性,直接切面會變形,,且上一層物質(zhì)可能被刀帶入下一層,,因此樣品處理需在液氮浸泡10~20分鐘左右冷凍,脆斷出斷層,,送掃描電鏡檢測,,需測結(jié)果:
電鏡橫截面層次圖(2個(gè)樣品,共2個(gè)圖譜,。驗(yàn)證目的:共有幾層,,每層標(biāo)定大致厚度。放大倍率等于或大于400倍,。),。
電鏡能譜圖(2個(gè)樣品,每層都檢測,,共2*4=8個(gè)圖譜,。驗(yàn)證目的:電鏡能譜圖驗(yàn)證元素成分定性分析,,證明兩樣品之間,比如樣品JC,、YB之間的第一層成分異同(相同或不同,,只與同類型層的成分相比,即第一層對比,,下同),,第二層成分異同,第三層成分異同,,第四層成分異同),。
操作過程:
一、樣品處理:
1,、用尖頭鑷子夾取樣品至液氮杯中,,靜置浸泡10分鐘脆化。
2,、用平頭鑷子取出后瞬間用一夾具夾住,,用力掰斷,或兩把平頭鑷子夾住迅速掰斷,。
3,、用導(dǎo)電膠帶將樣品斷面朝上,固定在掃描電鏡的豎直側(cè)的載物臺上,,并用導(dǎo)電膠帶沿樣品邊沿處,,將朝外側(cè)的面粘一圈導(dǎo)電膠帶。放入真空鍍金機(jī)內(nèi),,開啟真空泵,,電流設(shè)置為5mA鍍金120秒。送檢用于掃描電子顯微電鏡/X射線能譜法的檢測,。
二,、檢測條件:
4、在做電鏡橫截面層次圖時(shí),,保持樣品的圖像清晰,,放大倍率等于或大于400倍,并標(biāo)定每層的厚度測量數(shù)值,。
5,、在進(jìn)行元素定性分析時(shí),加速電壓應(yīng)高于被測元素的臨界激發(fā)電壓的2~3倍,,如常見金屬和合金使用25kV,,硫化物使用20kV,硅酸鹽和氧化物使用15kV,,超輕元素使用10kV,。電子束電流,,保持X射線的計(jì)數(shù)率在2000~3000cps。
6,、樣品使用點(diǎn)分析。在樣品斷面每層的某一點(diǎn)進(jìn)行定性分析,。推薦每層斷面各重復(fù)取樣3個(gè)點(diǎn),,以確保元素成分分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
7,、圖片保存為tif格式,,原始數(shù)據(jù)保存為圖片、Excel格式和.SPX格式三種,。
顯微紅外吸收光譜檢測
2個(gè)樣品(JC和YB)結(jié)構(gòu)可能為四層,,由上至下顏色分別為白-紅-白-灰(顯紅色面的為上,灰色面的為下),,最薄厚度在10微米左右,。樣品含水量很低,成分為有機(jī)高聚物摻雜金屬微粒(主要測有機(jī)物),。樣品具有一定的韌性和塑性,,直接切面會變形,且上一層物質(zhì)可能被刀帶入下一層,,因此樣品處理需在液氮浸泡10~20分鐘左右冷凍,,脆斷出斷層,送紅外檢測,,需測結(jié)果:
紅外圖譜(2個(gè)樣品,,每個(gè)樣品4層,每層都檢測,,共2*4=8個(gè)圖譜,。紅外吸收圖譜驗(yàn)證目的:證明兩樣品之間,比如樣品JC,、YB之間的第一層定性成分異同(相同或不同,,只與同類型層的成分相比,即第一層對比,,下同),,第二層成分異同,第三層成分異同,,第四層成分異同),。
操作過程:
一、樣品處理
1,、用尖頭鑷子夾取樣品至液氮杯中,,靜置浸泡10分鐘脆化,。
2、用平頭鑷子取出后瞬間用一夾具夾住,,用力掰斷,,或兩把平頭鑷子夾住迅速掰斷。
3,、挑選樣品斷面較新,、較好的,送檢用于顯微紅外吸收光譜的檢測,。
4,、若樣品每層分離,單獨(dú)剝離出每層時(shí),,可使用壓片法,,如普通的傅里葉紅外吸收光譜。若無法分層,,無法剝離則使用紅外顯微鏡法,。
二、檢測條件:
5:紅外顯微鏡實(shí)驗(yàn)條件:物鏡不低于15倍,,反射法檢驗(yàn)時(shí),,若用1.5mm固定光欄,反射率不應(yīng)低于10%,;若用可變光欄,,反射率不低于20%。
6,、傅里葉紅外吸收光譜條件:掃描范圍400-4000cm-1,,分辨率2cm-1,掃描頻率32次/min,,DTGS檢測,。
7、原始數(shù)據(jù)保存為.SPA格式,,并用origin軟件重新繪圖,。圖片保存為tif格式。