顯微紅外在司法鑒定中應用
掃描電鏡/X射線能譜檢測(如蔡司)
2個樣品(JC和YB)結構可能為四層,,由上至下顏色分別為白-紅-白-灰(顯紅色面的為上,,灰色面的為下),,樣品無磁性,,含水量很低,絕緣不導電,,為高聚物摻雜金屬微粒(第一層較厚為高聚有機物,,主要成分可能為C、H,;其它三層元素大致可能為C,、O、Mg,、Ba、Al,、Si,、Ti等)。樣品具有一定的韌性和塑性,,直接切面會變形,,且上一層物質可能被刀帶入下一層,因此樣品處理需在液氮浸泡10~20分鐘左右冷凍,,脆斷出斷層,,送掃描電鏡檢測,需測結果:
電鏡橫截面層次圖(2個樣品,,共2個圖譜,。驗證目的:共有幾層,每層標定大致厚度,。放大倍率等于或大于400倍,。)。
電鏡能譜圖(2個樣品,,每層都檢測,,共2*4=8個圖譜。驗證目的:電鏡能譜圖驗證元素成分定性分析,,證明兩樣品之間,,比如樣品JC、YB之間的第一層成分異同(相同或不同,,只與同類型層的成分相比,,即第一層對比,,下同),第二層成分異同,,第三層成分異同,,第四層成分異同)。
操作過程:
一,、樣品處理:
1,、用尖頭鑷子夾取樣品至液氮杯中,靜置浸泡10分鐘脆化,。
2,、用平頭鑷子取出后瞬間用一夾具夾住,用力掰斷,,或兩把平頭鑷子夾住迅速掰斷,。
3、用導電膠帶將樣品斷面朝上,,固定在掃描電鏡的豎直側的載物臺上,,并用導電膠帶沿樣品邊沿處,將朝外側的面粘一圈導電膠帶,。放入真空鍍金機內,,開啟真空泵,電流設置為5mA鍍金120秒,。送檢用于掃描電子顯微電鏡/X射線能譜法的檢測,。
二、檢測條件:
4,、在做電鏡橫截面層次圖時,,保持樣品的圖像清晰,放大倍率等于或大于400倍,,并標定每層的厚度測量數(shù)值,。
5、在進行元素定性分析時,,加速電壓應高于被測元素的臨界激發(fā)電壓的2~3倍,,如常見金屬和合金使用25kV,硫化物使用20kV,,硅酸鹽和氧化物使用15kV,,超輕元素使用10kV。電子束電流,,保持X射線的計數(shù)率在2000~3000cps,。
6、樣品使用點分析。在樣品斷面每層的某一點進行定性分析,。推薦每層斷面各重復取樣3個點,,以確保元素成分分析結果的準確性。
7,、圖片保存為tif格式,,原始數(shù)據(jù)保存為圖片、Excel格式和.SPX格式三種,。
顯微紅外吸收光譜檢測
2個樣品(JC和YB)結構可能為四層,,由上至下顏色分別為白-紅-白-灰(顯紅色面的為上,灰色面的為下),,最薄厚度在10微米左右,。樣品含水量很低,成分為有機高聚物摻雜金屬微粒(主要測有機物),。樣品具有一定的韌性和塑性,,直接切面會變形,且上一層物質可能被刀帶入下一層,,因此樣品處理需在液氮浸泡10~20分鐘左右冷凍,,脆斷出斷層,送紅外檢測,,需測結果:
紅外圖譜(2個樣品,,每個樣品4層,每層都檢測,,共2*4=8個圖譜,。紅外吸收圖譜驗證目的:證明兩樣品之間,,比如樣品JC,、YB之間的第一層定性成分異同(相同或不同,只與同類型層的成分相比,,即第一層對比,,下同),第二層成分異同,,第三層成分異同,,第四層成分異同)。
操作過程:
一,、樣品處理
1,、用尖頭鑷子夾取樣品至液氮杯中,靜置浸泡10分鐘脆化,。
2,、用平頭鑷子取出后瞬間用一夾具夾住,用力掰斷,或兩把平頭鑷子夾住迅速掰斷,。
3,、挑選樣品斷面較新、較好的,,送檢用于顯微紅外吸收光譜的檢測,。
4、若樣品每層分離,,單獨剝離出每層時,,可使用壓片法,如普通的傅里葉紅外吸收光譜,。若無法分層,,無法剝離則使用紅外顯微鏡法。
二,、檢測條件:
5:紅外顯微鏡實驗條件:物鏡不低于15倍,,反射法檢驗時,若用1.5mm固定光欄,,反射率不應低于10%,;若用可變光欄,反射率不低于20%,。
6,、傅里葉紅外吸收光譜條件:掃描范圍400-4000cm-1,分辨率2cm-1,,掃描頻率32次/min,,DTGS檢測。
7,、原始數(shù)據(jù)保存為.SPA格式,,并用origin軟件重新繪圖。圖片保存為tif格式,。