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江蘇光譜分析儀固體試樣制備,，固體粉末不能直接用于壓片,，必須用稀釋劑稀釋，研磨后進行壓片,。溴化鉀片劑需要約1毫克固體粉末,，而溴化鉀需要約150毫克。對于含有強堿性基團的樣品,，這種樣品只需要0.5 mg左右,，因為這些樣品具有很強的吸收峰。

在空氣中江蘇光譜分析儀,，lu化鉀比溴化鉀吸濕性更強,，鹵化物常用溴化鉀代替lu化鉀作為稀釋劑。

采用鹵化物壓片法或糊法制備了江蘇光譜分析儀固體樣品,，稀釋劑或湖劑對測定的光譜有干擾作用,。薄膜法主要采用高分子材料的紅外光譜測試。

一,、紅外光譜法對試樣的要求

紅外光譜的試樣可以是液體,、固體或氣體,，一般應(yīng)要求：

 1、試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì),，純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格,，才便于與純物質(zhì)的標準光譜進行對照,。多組份試樣應(yīng)在測定前盡量預(yù)先用分餾,、萃取、重結(jié)晶或色譜法進行分離提純,，否則各組份光譜相互重疊,，難于判斷。

2,、試樣中不應(yīng)含有游離水,。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜,，而且會侵蝕吸收池的鹽窗,。

 3、試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當,，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi),。

二、制樣的方法

1.  固體試樣

(1) 壓片法

常用于單一組份的純物質(zhì)(純度應(yīng)>98%)原料藥鑒別與一些有機試劑涂抹于溴化鉀片上做鑒別

將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻,，置于模具中,，用(5~10)´107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用于測定,。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響,。

(2) 石蠟糊法

 一般的烷烴,，烯烴類都不適合，可用于酯,，酮,，醛，但是現(xiàn)在一般不用這個了,。石蠟漿糊是以前條件不好時候用的,。

將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合,，調(diào)成糊狀,，夾在鹽片中測定。

(3) 薄膜法

    主要用于高分子化合物(樹脂聚合物)的測定,?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上,，待溶劑揮發(fā)后成膜測定,。

(4) 衰減全發(fā)射法(ATR)

當樣品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器,，并配有微量液體池,、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量,。

2.液體和溶液試樣

(1) 液體池法

  沸點較低,，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中,，液層厚度一般為0.01~1mm,。

(2)液膜法

  沸點較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間,，形成液膜,。

對于一些吸收很強的液體，當用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,，可用適當?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行測定,。

一些固體也可以溶液的形式進行測定。

常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強烈的吸收,，不侵蝕鹽窗,，對試樣沒有強烈的溶劑化效應(yīng)等，有CCl4,、CCl3,、CS2、C6H14,、環(huán)己烷等,。

3 .氣體樣品

氣體樣品可在玻璃氣體池內(nèi)進行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片,。先將氣體池抽真空,，再將試樣注入。