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江蘇ROHS2.0鄰苯二甲酸酯類檢測流程
鄰苯二甲酸酯類檢測流程
樣品前處理：
㈠ 索氏方法
取5 ~ 10g樣品，破碎至3mm×3mm，混勻,，精密稱取2.0000g，置于用濾紙疊成的萃取筒中,，加入**量為：提取器虹吸一次,，再倒入提取器的三分之二，于45℃的水浴中,，索氏萃取8小時,，將萃取液轉移到蒸發(fā)皿中，水浴揮干,，殘渣用甲醇定容于25.00ml容量瓶中,，搖勻，用0.45μm的有機濾膜過濾,，存于玻璃樣品瓶中,，待測。
注：將溶劑改為甲醇,，必要時可以用二氯甲烷溶解蒸發(fā)皿中的提取物,，然后用甲醇定容。主要目的是將蒸發(fā)皿中的提取物溶解并轉移至容量瓶中,。
㈡ 超聲萃取方法（針對液體樣品）
取5 ~ 10g樣品,，混勻，精密稱取2.0000g,，置于50ml的具塞平底燒瓶中,，加入25.00ml甲醇(移液管或移液槍移取)，塞上蓋子后用生料帶（聚四氟乙烯膜）封口,，室溫超聲兩小時,，補重,，用0.45μm的有機濾膜過濾，存于玻璃樣品瓶中,，待測,。
（三）微波萃取法
取5 ~ 10g樣品，破碎至3mm×3mm,，混勻,，精密稱取0.5000g，置于微波萃取罐中,，加入15ml乙酸乙酯,，100度條件下微波處理30min，功率為500w,，轉移至蒸發(fā)皿后揮干,，殘渣用甲醇定容于25.00ml容量瓶中，搖勻,，用0.45μm的有機濾膜過濾,，存于玻璃樣品瓶中，待測,。
注：對于比較臟的樣品需要進行凈化處理,，特別是對于皮革材質的樣品，經(jīng)過微波處理后需要經(jīng)過凈化處理,。
凈化柱：凈化柱為hahnschliff(規(guī)格：220*15mm),，由4g硅膠和1cm硫酸鈉組成。硅膠在使用前加入10%的水使其失去活性（將硅膠放在燒杯中,，加適量水,，然后在室溫和大氣壓下旋轉蒸發(fā)1小時，此硅膠可以再室溫下儲存密封玻璃瓶內(nèi)）,。
凈化步驟：先用15ml正己烷潤洗凈化柱,，棄去以上過柱液，將提取液通過凈化柱,，控制流速為0.5滴/S,，再用20ml**沖洗萃取瓶，沖洗液也轉移到凈化柱中,。洗脫液中再加入50ml**（分兩次加入）,。濃縮收集液至干，用甲醇定容至25ml,，過濾,，待測。
色譜條件：
流 動 相：乙腈：水 色 譜 柱：AQ-C18
檢測波長(UV)： 224nm 柱 溫：30℃
流 速：1.0 ml/min 進 樣 量：10μl
梯度模式（針對鄰苯7p） | ||
時間（min） | 水（A） | 乙腈（B） |
0 | 25 | 75 |
5 | 15 | 85 |
15 | 0 | 100 |
22 | 0 | 100 |
23 | 25 | 75 |
梯度模式（針對鄰苯16p） | ||
時間（min） | 水（A） | 乙腈（B） |
0 | 30 | 70 |
5 | 10 | 90 |
10 | 0 | 100 |
18 | 0 | 100 |
19 | 50 | 50 |
28 | 50 | 50 |
30 | 30 | 70 |
測試：
流動相準備：
取色譜純乙腈和超純水，在溶劑過濾器中用0.45μm的有機濾膜過濾,，再超聲10~20min脫氣,，并放至溶劑托盤內(nèi)（LC-CO310柱溫箱）。
標準品配制
準確稱取標準物質100mg左右,，用甲醇溶解并轉移至100ml容量瓶中,，定容至刻度線，配制成1000ppm的儲備液,。移取一定量的儲備液,，置于25ml容量瓶，配制成所需濃度的標液,。
上機測試：
（1）開機
a. 接通穩(wěn)壓器的電源,，依次打開LC-P310泵、LC-UV310紫外檢測器,、LC-CO310柱溫箱,，待檢測器自檢結束波長顯示254nm時，打開電腦主機,、顯示器、打印機,。
b. 打開LC-P310恒流泵后,，逆時針轉動排空閥（約30°），用隨機配備的30ml注射器抽出液體10～15ml（或者設置泵界面上按鈕,，使其條件至沖洗purge狀態(tài),，任其沖洗直至泵自動停止），再將排空閥恢復至原位,；
c. 打開LC-WS310液相色譜工作站窗口,。
（2）平衡系統(tǒng)
在工作站相應的項目下分別設定好所需要的值：
波長：224nm
柱溫：30℃
流速按下面不同模式處理
平衡模式：每次以0.1ml/min的增量加大流速至1.0ml/min，以流動相沖洗系統(tǒng)至基線平穩(wěn)（約15min~30min）,，并注意觀察管路連接,、柱接口及泵頭處是否漏液，如漏液應予以排除,。
（3）進樣
a. 先用色譜純甲醇清洗注射器,，再用試樣溶液清洗注射器，并排除氣泡后抽取10μl,。
b. 將進樣閥手柄轉動至Load位置,，將注射器針*插入進樣閥入口中，平穩(wěn)地注入試樣溶液,，除另有規(guī)定外,，讓注射器留在進樣閥上，將進樣閥手柄快速轉動至Inject位置，系統(tǒng)將自動運行,，采集數(shù)據(jù)并記錄圖譜,。
c. 讓進樣閥手柄保持在Inject位置，約1~2min后切換回Load位置,，將注射器從進樣閥中拔出,。
d. 先用甲醇再用試樣溶液清洗注射器后，按以上程序繼續(xù)進樣,，直至完成,。
（4）數(shù)據(jù)處理和打印
（5）清洗系統(tǒng)和關機
a. 數(shù)據(jù)采集完畢后，關閉氘燈,，繼續(xù)以工作流動相沖洗30min,。
b. 清洗進樣閥：
Ⅰ. 用啟動注射器吸10ml甲醇；
Ⅱ. 將注射針導入口沖洗頭（Rheodyne部件號7125-054）連接到注射器出口上（不要針）,，并將它們一起接到進樣口上,；
Ⅲ. 使進樣閥保持在Inject位置，慢慢將甲醇推入,，甲醇將通過注射針導入口,、引導管、注射針導入管和注射針密封圈,，由樣品溢出管排出,。
c. 完成后，先將流速緩慢降到0,，關閉工作站,，再依次關閉泵、檢測器,、柱溫箱,，斷開電源。
（6）填寫使用記錄,。
鄰苯二甲酸鹽6項標準色譜圖
