您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
江蘇ROHS2.0鄰苯二甲酸酯類(lèi)檢測(cè)流程
鄰苯二甲酸酯類(lèi)檢測(cè)流程
樣品前處理：
㈠ 索氏方法
取5 ~ 10g樣品,，破碎至3mm×3mm，混勻,，精密稱取2.0000g，置于用濾紙疊成的萃取筒中,，加入**量為：提取器虹吸一次,，再倒入提取器的三分之二，于45℃的水浴中,，索氏萃取8小時(shí),，將萃取液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，水浴揮干,，殘?jiān)眉状级ㄈ萦?5.00ml容量瓶中,，搖勻，用0.45μm的有機(jī)濾膜過(guò)濾,，存于玻璃樣品瓶中,，待測(cè)。
注：將溶劑改為甲醇,，必要時(shí)可以用二氯甲烷溶解蒸發(fā)皿中的提取物,，然后用甲醇定容。主要目的是將蒸發(fā)皿中的提取物溶解并轉(zhuǎn)移至容量瓶中,。
㈡ 超聲萃取方法（針對(duì)液體樣品）
取5 ~ 10g樣品,，混勻，精密稱取2.0000g,，置于50ml的具塞平底燒瓶中,，加入25.00ml甲醇(移液管或移液槍移取),，塞上蓋子后用生料帶（聚四氟乙烯膜）封口，室溫超聲兩小時(shí),，補(bǔ)重,，用0.45μm的有機(jī)濾膜過(guò)濾，存于玻璃樣品瓶中,，待測(cè),。
（三）微波萃取法
取5 ~ 10g樣品，破碎至3mm×3mm,，混勻,，精密稱取0.5000g，置于微波萃取罐中,，加入15ml乙酸乙酯,，100度條件下微波處理30min，功率為500w,，轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿后揮干,，殘?jiān)眉状级ㄈ萦?5.00ml容量瓶中，搖勻,，用0.45μm的有機(jī)濾膜過(guò)濾,，存于玻璃樣品瓶中，待測(cè),。
注：對(duì)于比較臟的樣品需要進(jìn)行凈化處理，特別是對(duì)于皮革材質(zhì)的樣品,，經(jīng)過(guò)微波處理后需要經(jīng)過(guò)凈化處理,。
凈化柱：凈化柱為hahnschliff(規(guī)格：220*15mm)，由4g硅膠和1cm硫酸鈉組成,。硅膠在使用前加入10%的水使其失去活性（將硅膠放在燒杯中,，加適量水，然后在室溫和大氣壓下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)1小時(shí),，此硅膠可以再室溫下儲(chǔ)存密封玻璃瓶?jī)?nèi)）,。
凈化步驟：先用15ml正己烷潤(rùn)洗凈化柱，棄去以上過(guò)柱液,，將提取液通過(guò)凈化柱,，控制流速為0.5滴/S，再用20ml**沖洗萃取瓶,，沖洗液也轉(zhuǎn)移到凈化柱中,。洗脫液中再加入50ml**（分兩次加入）。濃縮收集液至干,，用甲醇定容至25ml,，過(guò)濾,，待測(cè)。
色譜條件：
流 動(dòng) 相：乙腈：水 色 譜 柱：AQ-C18
檢測(cè)波長(zhǎng)(UV)： 224nm 柱 溫：30℃
流 速：1.0 ml/min 進(jìn) 樣 量：10μl
梯度模式（針對(duì)鄰苯7p） | ||
時(shí)間（min） | 水（A） | 乙腈（B） |
0 | 25 | 75 |
5 | 15 | 85 |
15 | 0 | 100 |
22 | 0 | 100 |
23 | 25 | 75 |
梯度模式（針對(duì)鄰苯16p） | ||
時(shí)間（min） | 水（A） | 乙腈（B） |
0 | 30 | 70 |
5 | 10 | 90 |
10 | 0 | 100 |
18 | 0 | 100 |
19 | 50 | 50 |
28 | 50 | 50 |
30 | 30 | 70 |
測(cè)試：
流動(dòng)相準(zhǔn)備：
取色譜純乙腈和超純水,，在溶劑過(guò)濾器中用0.45μm的有機(jī)濾膜過(guò)濾,，再超聲10~20min脫氣，并放至溶劑托盤(pán)內(nèi)（LC-CO310柱溫箱）,。
標(biāo)準(zhǔn)品配制
準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)100mg左右,，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，定容至刻度線,，配制成1000ppm的儲(chǔ)備液,。移取一定量的儲(chǔ)備液，置于25ml容量瓶,，配制成所需濃度的標(biāo)液,。
上機(jī)測(cè)試：
（1）開(kāi)機(jī)
a. 接通穩(wěn)壓器的電源，依次打開(kāi)LC-P310泵,、LC-UV310紫外檢測(cè)器,、LC-CO310柱溫箱，待檢測(cè)器自檢結(jié)束波長(zhǎng)顯示254nm時(shí),，打開(kāi)電腦主機(jī),、顯示器、打印機(jī),。
b. 打開(kāi)LC-P310恒流泵后,，逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)排空閥（約30°），用隨機(jī)配備的30ml注射器抽出液體10～15ml（或者設(shè)置泵界面上按鈕,，使其條件至沖洗purge狀態(tài),，任其沖洗直至泵自動(dòng)停止），再將排空閥恢復(fù)至原位,；
c. 打開(kāi)LC-WS310液相色譜工作站窗口,。
（2）平衡系統(tǒng)
在工作站相應(yīng)的項(xiàng)目下分別設(shè)定好所需要的值：
波長(zhǎng)：224nm
柱溫：30℃
流速按下面不同模式處理
平衡模式：每次以0.1ml/min的增量加大流速至1.0ml/min，以流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)至基線平穩(wěn)（約15min~30min）,，并注意觀察管路連接,、柱接口及泵頭處是否漏液，如漏液應(yīng)予以排除,。
（3）進(jìn)樣
a. 先用色譜純甲醇清洗注射器,，再用試樣溶液清洗注射器，并排除氣泡后抽取10μl,。
b. 將進(jìn)樣閥手柄轉(zhuǎn)動(dòng)至Load位置,，將注射器針*插入進(jìn)樣閥入口中，平穩(wěn)地注入試樣溶液,，除另有規(guī)定外,，讓注射器留在進(jìn)樣閥上,，將進(jìn)樣閥手柄快速轉(zhuǎn)動(dòng)至Inject位置，系統(tǒng)將自動(dòng)運(yùn)行,，采集數(shù)據(jù)并記錄圖譜,。
c. 讓進(jìn)樣閥手柄保持在Inject位置，約1~2min后切換回Load位置,，將注射器從進(jìn)樣閥中拔出,。
d. 先用甲醇再用試樣溶液清洗注射器后，按以上程序繼續(xù)進(jìn)樣,，直至完成,。
（4）數(shù)據(jù)處理和打印
（5）清洗系統(tǒng)和關(guān)機(jī)
a. 數(shù)據(jù)采集完畢后，關(guān)閉氘燈,，繼續(xù)以工作流動(dòng)相沖洗30min,。
b. 清洗進(jìn)樣閥：
Ⅰ. 用啟動(dòng)注射器吸10ml甲醇；
Ⅱ. 將注射針導(dǎo)入口沖洗頭（Rheodyne部件號(hào)7125-054）連接到注射器出口上（不要針）,，并將它們一起接到進(jìn)樣口上,；
Ⅲ. 使進(jìn)樣閥保持在Inject位置，慢慢將甲醇推入,，甲醇將通過(guò)注射針導(dǎo)入口,、引導(dǎo)管、注射針導(dǎo)入管和注射針密封圈,，由樣品溢出管排出,。
c. 完成后，先將流速緩慢降到0,，關(guān)閉工作站,，再依次關(guān)閉泵、檢測(cè)器,、柱溫箱，斷開(kāi)電源,。
（6）填寫(xiě)使用記錄,。
鄰苯二甲酸鹽6項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
