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RoHS2.0中測試鄰苯三種測試方法對比方案
閱讀：6579 發(fā)布時間：2019-1-24
| 液相色譜法（HPLC） | 索氏提取--氣相色譜質(zhì)譜法(GC-MS) | 熱裂解--氣相色譜質(zhì)譜法(PY-GC/MS) | ||||||||||||||
| 儀器概述 |
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| 液體待檢測物被注入色譜柱,，通過壓力在固定相中移動,，由于被測物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同,，不同的物質(zhì)順序離開色譜柱,，通過檢測器得到不同的峰信號,，后通過分析比對這些信號來判斷待測物所含有的物質(zhì),。 | 質(zhì)譜分析是一種測量離子荷質(zhì)比（電荷-質(zhì)量比）的分析方法,，其基本原理 是使試樣中各組分在離子源中發(fā)生電離,，生成不同荷質(zhì)比的帶正電荷的離子,，經(jīng)加速電場的作用，形成離子束,，進入質(zhì)量分析器,。在質(zhì)量分析器中，再利用電場和磁場使發(fā)生相反的速度色散,，將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖,，從而確定其質(zhì)量。 | 裂解氣相色譜.質(zhì)譜法,、VIS在普通的氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的進樣系統(tǒng)中加一個熱裂解器,，在熱裂解器中。高聚物大分子被加熱裂解成小分子氣體,，載氣把這些小分子帶人色譜儀進行分離,，再引人質(zhì)譜儀進行電離和分析，{義給出這些小分子的質(zhì)譜圖,，化學家叮以根據(jù)質(zhì)譜結(jié)果,，出原來高聚物的種類和可能結(jié)構(gòu)。 | ||||||||||||||
| 快速篩查ROHS2.0中4項：鄰苯二甲酸鹽(包含鄰苯二甲酸二異壬酯,，鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯,，鄰苯二甲酸二正丁酯）；多溴聯(lián)苯（PBB）,，多溴聯(lián)苯醚（PBDE） | 可以用于檢測有機物,，如：多溴聯(lián)苯（PBB），多溴聯(lián)苯醚（PBDE）,；六溴環(huán)十二烷(HBCDD),；鄰苯二甲酸鹽(包含鄰苯二甲酸二異壬酯，鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯,，鄰苯二甲酸二正丁酯）,；有機錫,；雙酚等 | 快速篩查ROHS2.0中4項：鄰苯二甲酸鹽(包含鄰苯二甲酸二異壬酯，鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯,，鄰苯二甲酸二正丁酯）,； | ||||||||||||||
| 前處理(鄰苯4P) |  |  |  | |||||||||||||
| 器材：過濾頭、針筒,、移液槍,、容量瓶、索氏提取管,、油浴鍋,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（或電熱板）、圓底燒瓶,、鐵架臺,、膠頭滴管、燒杯,、天平,、真空泵、粉碎機（或手工剪刀）,、樣品袋,、稱量紙等 | 器材：過濾頭、針筒,、移液槍、容量瓶,、索氏提取管,、油浴鍋、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（或電熱板）,、圓底燒瓶,、鐵架臺、膠頭滴管,、燒杯,、天平、真空泵,、粉碎機（或手工剪刀）,、樣品袋、稱量紙等 | 器材：天平,、粉碎機（或手工剪刀）,、樣品袋、稱量紙等 | ||||||||||||||
| 無氣體消耗要求 | 需要消耗載氣：高純氦氣,，消耗量1-5ml∕min（檢測量比較少,，一瓶可以使用壹年,，載氣作用：分離樣品） | 需要消耗載氣：高純氧氣，消耗量5ml∕min（檢測量比較少,，一瓶可以使用三個月,，載氣作用：裂解樣品） | ||||||||||||||
| 試劑（色譜純）： 甲醇、乙腈 | 試劑（色譜純）： 丙酮,、正己烷,、二氯甲烷、甲苯等 | 試劑：干式進樣無需試劑 | ||||||||||||||
| 實驗室建立 | 由于需要有機溶劑前處理,，需要通風櫥,、有機溶劑吸收裝置、廢液桶等 | 由于需要有機溶劑前處理,，需要通風櫥,、有機溶劑吸收裝置、廢液桶等 | 干式進樣無需通風櫥及吸收裝置 | |||||||||||||
| 需要設(shè)置洗手臺,，清洗前處理設(shè)備 | 需要設(shè)置洗手臺,，清洗前處理設(shè)備 | 干式進樣無需安裝清洗洗手臺 | ||||||||||||||
| 正常220V電源 | 正常220V電源 | 正常220V電源 | ||||||||||||||
| 固定操作流程，專機無需專業(yè)背景,，大專以上學歷即可 | 需要化學專業(yè)背景前處理及分析人員 | 無需前處理步驟操作,，大專以上學歷即可 | ||||||||||||||
| 準備一間15平方左右的實驗室，工作臺面在6米以上 | 準備兩間10平方左右的實驗室,，一間放儀器,，一間樣品前處理設(shè)備，工作臺面在6米以上 | 準備一間5-10平方左右的實驗室放儀器,，工作臺面在6米以上 | ||||||||||||||
| 濕度<70%,；溫度15℃-30℃；工作電流:交流220±5V,；周圍不能有強電磁干擾,，不能有強振動 | 濕度<70%；溫度15℃-30℃,；工作電流:交流220±5V,；周圍不能有強電磁干擾，不能有強振動,，配置UPS不間斷電源（功率要求5KW以上,，斷電后蓄電時間不低于1個小時） | 濕度<70%；溫度15℃-30℃,；工作電流:交流220±5V,；周圍不能有強電磁干擾，不能有強振動，配置UPS不間斷電源（功率要求5KW以上,，斷電后蓄電時間不低于1個小時） | ||||||||||||||
| 儀器測試 | 100ppm左右的樣品,，其測量精度偏差為±3ppm(以標樣為準)；1000ppm左右的樣品,，其測量精度偏差為±50ppm(以標樣為準) | 10ppm左右的樣品,，其測量精度偏差為±2ppm(以標樣為準)；100ppm左右的樣品,，其測量精度偏差為±10ppm(以標樣為準) | 合格：＜500ppm,；待判定：500-1500ppm；不合格：＞1500ppm | |||||||||||||
| 0.50% | 0.20% | 相對值 | ||||||||||||||
| 行業(yè)標準：12種鄰苯二甲酸酯的測定方法液相色譜法 | 國家標準GB/T 29786-2013 | 電工委員會 IEC 62321-8 | ||||||||||||||
| 優(yōu)缺點 | 此項檢測方法為行業(yè)標準認可,，儀器整體成本比較低,，學習簡單，維護方便,；定位為企業(yè)級測試方案,，不需要專業(yè)人士維護，后期維護成本低,，作為ROHS2.0專機開發(fā)應(yīng)用,。 | 此項為國標檢測方法，與第三方測試數(shù)據(jù)一致,，可以作為和客戶溝通判定依據(jù),。采用簡潔的鄰苯二甲酸酯的檢測軟件，操作簡單,，儀器的測試精度高,；此外還可拓展測試其他有機物，如如：多溴聯(lián)苯（PBB）,，多溴聯(lián)苯醚（PBDE）,；六溴環(huán)十二烷(HBCDD)；有機錫,；雙酚等 | 無需建實驗室,，不需要進行前處理,，不需要購化學試劑,；檢測速度快，屬于定性半定量測試方法,?？梢钥焖賹悠贩譃槿悾杭?le;500ppm,屬于合格類；≥1500ppm,，屬于不合格類,；500-1500ppm，需要采用化學方法進一步定量分析,。 | |||||||||||||
| 需要掌握核心測試方法,，測試數(shù)據(jù)為PPM級別,，沒有GC-MS精度高，作為企業(yè)內(nèi)部管控測試方法,。拓展性沒有GC-MS強,。 | 相對于熱裂解方法，需要建實驗室,，相對比較麻煩,，需要專業(yè)人士維護保養(yǎng)后期維護成本比較高；相對于液相色譜儀,，價格較高,。 | 熱裂解產(chǎn)生的有機物組分復(fù)雜，對鄰苯的檢測帶來非常大的干擾,，同時GC組件中的色譜柱很容易污染,，需要定期更換，儀器的后期維護成本比較高,。此外不適合拓展測試其他有機物,，如PBB,PBDE，多環(huán)芳烴等 | ||||||||||||||
| 廢氣廢液與職業(yè)衛(wèi)生 | 1,、定容后剩余廢液處理,；2、清洗前處理試劑瓶需要,；3,、微波消解產(chǎn)生微量廢氣體；4,、儀器測試產(chǎn)生廢液,。 | 1、定容后剩余廢液處理,；2,、清洗前處理試劑瓶需要；3,、微波消解產(chǎn)生微量廢氣體,；4、儀器測試產(chǎn)生極少量廢液和廢氣,。 | 無廢液產(chǎn)生 | |||||||||||||
| 樣品萃取會產(chǎn)生少量廢棄,，可通過通風柜排除 | 樣品萃取會產(chǎn)生少量廢棄，可通過通風柜排除 | 有少量廢氣產(chǎn)生 | ||||||||||||||
| 目前有三種處理方式：1,、請第三方專業(yè)機構(gòu)回收,；2、企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢液廢水，可向相關(guān)部門申報,；3,、企業(yè)內(nèi)部中和處理，相關(guān)設(shè)備成本比較高,，需要專業(yè)人員處理 | 目前有三種處理方式：1,、請第三方專業(yè)機構(gòu)回收；2,、企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢液廢水,，可向相關(guān)部門申報；3,、企業(yè)內(nèi)部中和處理,，相關(guān)設(shè)備成本比較高，需要專業(yè)人員處理 | 無廢液產(chǎn)生 | ||||||||||||||
| 可以請第三方機構(gòu)進行檢測,，出具相關(guān)報告,； | 可以請第三方機構(gòu)進行檢測，出具相關(guān)報告,； | 可以請第三方機構(gòu)進行檢測,，出具相關(guān)報告； | ||||||||||||||
| 成本 | 國產(chǎn)價格20萬左右,，進口價格30-50萬 | 國產(chǎn)價格40萬左右,，進口價格80-100萬 | 國產(chǎn)價格70-90萬，進口價格120-140萬 | |||||||||||||
| 主要成本在試劑：一年的使用量4000元以內(nèi) | 成本主要是試劑與氦氣以及其他 | 沒有試劑,，需要氧氣提供 | ||||||||||||||
