差熱分析儀(DTA)是一種在程序控制溫度下,,測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度函數(shù)關(guān)系的儀器,。
差熱分析儀測(cè)試參數(shù)與影響因素:
常規(guī)分析測(cè)試參數(shù):
溫度范圍:室溫~1000℃
升溫速度:10℃/min
保護(hù)氣氛:氬氣或者氮?dú)?惰性氣體)
樣品重量:5mg(40μL的鋁坩堝)
影響因素:
氣氛和壓力:可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形,。
升溫速率:不僅影響溫峰的位置,,而且影響峰面積的大小。一般來(lái)說(shuō),,在較快的升溫速率下峰面積變大,,峰變尖銳,但快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,,因而易使基線漂移,。
試樣的預(yù)處理及用量:試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,,降低了分辨力,。一般盡可能減少用量,最多大至毫克。樣品的顆粒度在100目~200目左右,,顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件,,但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。
參比物的選擇:要獲得平穩(wěn)的基線,,參比物的選擇很重要,。要求參比物在加熱或冷卻過(guò)程中不發(fā)生任何變化,在整個(gè)升溫過(guò)程中參比物的比熱,、導(dǎo)熱系數(shù),、粒度盡可能與試樣一致或相近。
紙速的選擇:在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,,同一試樣如走紙速度快,,峰的面積大,但峰的形狀平坦,,誤差?。蛔呒埶俾市?,峰面積小,。
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