綜合熱分析儀是一種將熱重分析(TGA)和差示掃描量熱儀(DSC)相結合的儀器,,它能同時記錄物質在加熱過程中重量的變化和熱效應,,從而全面地分析材料的熱性能。
下面將詳細介紹綜合熱分析儀的使用規(guī)程:
1.使用前的準備
閱讀操作規(guī)程:在使用同步熱分析儀之前,認真閱讀操作規(guī)程,,了解儀器的工作原理和操作步驟,,確保測試的準確性和安全性。
檢查儀器狀態(tài):對儀器進行全面的檢查,,包括氣路,、連接、氣瓶壓力以及恒溫水浴等,,確保各項設備運轉正常且無漏水現(xiàn)象,。建議使用去離子水或蒸餾水,保持液面不低于頂面2cm,,并注意過濾器的清潔,。
準備樣品:根據(jù)樣品的性質選擇合適的坩堝,通常推薦使用氧化鋁坩堝,,并確保樣品的稱重準確,,一般樣品重量在5-15mg之間,特殊樣品可根據(jù)熱效應大小適當調整樣品量,。
2.綜合熱分析儀操作步驟
打開設備:依次開啟計算機,、同步熱分析儀主機電源、恒溫水浴等設備,。保證水浴溫度達到設定值,,并穩(wěn)定運行一段時間后,方可進行測試,。
氣體控制:打開氣瓶總開關,,調節(jié)減壓閥輸出旋鈕,將流量調到合適值,。在軟件上設定保護氣與吹掃氣的流量,,并打開氣體開關。
測量運行程序:在軟件中選擇文件菜單,,打開所需的修正文件,,并進入編程文件。輸入樣品名稱及重量,,選擇相應的溫度校正和靈敏度校正文件,。設定好溫度控制編程程序,包括升溫速率,、測試的最高溫度等參數(shù),。
數(shù)據(jù)保存與測試:選擇數(shù)據(jù)文件保存路徑,輸入文件名,,確認無誤后初始化氣體開關,,開始測試,。直至測試完成,系統(tǒng)會自動記錄數(shù)據(jù),。
3.測試完成后的操作
降溫與取出樣品:測試完成后,,必須等待爐溫降至100℃以下,才可打開爐體取出樣品,,避免高溫對操作者造成傷害,。
儀器復位:確保將所有使用過的設備恢復到初始狀態(tài),關閉氣體,、軟件以及相關電源,。

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