差示掃描量熱儀正常使用時應著重注意以下10點內容:
1,、檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,,所用氣體是否充足,工具是否齊全,。
2,、樣品在測試溫度范圍內不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應,,無腐蝕,。被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。因此,,測試前應對樣品的性質有大概了解。
3,、為確保試驗結果的準確性,,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
4,、實驗室室溫控制在20℃-30℃,,溫度較為恒定的情況下實驗結果精確度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環(huán)境溫度在短期內相對恒溫,。
5,、坩堝底要平,,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良,。
6,、差示掃描量熱儀長時間不用,再次使用時,,務必空燒兩到三次,,可以將:溫度設為400℃,速率設為20℃/min,,恒溫設為0min,,按【運行】鍵。
7,、試驗中,,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的最高溫度不可超過500℃,。若實驗中最高溫度超過500℃,,則可選用陶瓷坩堝。
8,、制備DSC樣品時,,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,,破壞儀器,。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質,避免影響實驗結果,。
9,、試樣用量要適宜,不宜過多,,也不宜過少,。固體樣品一般為15mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二,。如樣品用量另有要求,,根據要求確定用量。
10,、對于差示掃描量熱儀無機試樣可以事先進行研磨,、過篩;對于高分子試樣應盡量做到均勻,;纖維可以做成1~2mm的同樣長度,;粉狀試樣應壓實。
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