熔點儀使用前的準(zhǔn)備工作:
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,,可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,,然后卸下側(cè)板,;
用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,,一手拉下彈簧,,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,,須小心謹(jǐn)慎,,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內(nèi),,按上述方法相反次序進(jìn)行,。
熔點儀基本操作:
1)裝樣
1.將樣品置于瓷研缽內(nèi),,輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均一的樣品,。
2.取一支或數(shù)支清潔,、干燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,,裝入樣品,。
3.取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,,使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進(jìn)行比較,,樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測量結(jié)果的一致性,。
4.所測的是易分解或易脫水樣品,應(yīng)將熔點管另一端熔封,。
2)熔點測定
1.打開儀器電源開關(guān),,預(yù)熱10min后,設(shè)置起始溫度和升溫速率,。
2.將熔點管插入樣品插座,,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測定,,儀器面板自動顯示熔化曲線,。
3.根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度,。
4.待爐溫下降到起始溫度后,,重復(fù)測定,讀取算術(shù)平均值為測定結(jié)果,。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃,。
3)關(guān)機
將熔點儀起始溫度設(shè)置為30℃,待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后,,關(guān)閉熔點儀電源開關(guān)。
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