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DSC-520差示掃描量熱儀實(shí)驗(yàn)條件的選擇

閱讀:1450      發(fā)布時(shí)間:2022-8-18
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   DSC-520差示掃描量熱儀在程序控制溫度下,,測(cè)量輸給物質(zhì)與參比物的功率差與溫度的一種技術(shù)主要有熱流型和功率補(bǔ)償型兩種。具體原理是,,許多物質(zhì)在加熱或冷卻過程中會(huì)發(fā)生融化,、凝固、晶型轉(zhuǎn)變,、分解,、化合、吸附,、脫附等物理化學(xué)變化,,而這些變化同時(shí)伴隨體系熱容的改變,因而產(chǎn)生熱效應(yīng),,其表現(xiàn)為該物質(zhì)與外界環(huán)境之間有溫度差,。
  
  實(shí)驗(yàn)條件的選擇:
  1,、起始溫度的確定
  首先對(duì)樣品的組成部分和分解溫度有所了解,要知道樣品的分解溫度大概在哪個(gè)溫度段,,然后再根據(jù)測(cè)試目的確定樣品的測(cè)試條件,,一般起始溫度從室溫開始,若為了節(jié)省時(shí)間也可從樣品分解前50~100℃開始,,終止溫度在樣品分解之后延長(zhǎng)50~100℃,。若不知道樣品的分解溫度段,最好在允許溫度范圍內(nèi)全量程快速測(cè)量再確認(rèn)具體測(cè)試條件,。
  2,、升溫速率的確定
  隨著升溫速率的確定,其分解溫度也在提高,,即升溫速率越快,,分解溫度越向高溫段移動(dòng)。升溫速率相對(duì)慢一些會(huì)比較好,,分辨率也高。一般無機(jī)材料的升溫速率可用10~20℃/min或更高(因?yàn)闊o機(jī)材料傳熱較好),,有機(jī)材料和高分子材料可用5~10℃/min,。
  3、保護(hù)氣氛的確定
  DSC所有測(cè)量都要用氣體吹掃,,氣體流量在50ml/min左右,,其目的是:a:避免水分冷凝在DSC儀器上;b:使樣品在測(cè)量過程中始終處于某種氣體介質(zhì)中反應(yīng),。
  4,、坩堝的確定
  坩堝材料不可影響試樣反應(yīng)。500℃之內(nèi)用40µL標(biāo)準(zhǔn)的卷邊鋁坩堝,。
  5,、試樣量的確定
  試樣要有代表性,量與試樣性質(zhì)有關(guān),。反應(yīng)類樣品一定要少,,少至0.1mg,若是金屬或穩(wěn)定性很好的樣品,,可以到幾十毫克甚至幾百毫克,。
  
  DSC-520差示掃描量熱儀技術(shù)特點(diǎn):
  1、工業(yè)級(jí)別的8寸觸摸屏,,顯示信息豐富,。
  2、可拆卸內(nèi)置爐體設(shè)計(jì),,模塊化設(shè)計(jì),,改善了安裝工藝,用戶可自行更換爐體。
  3,、USB通訊接口,,通用性強(qiáng),通信可靠不中斷,,支持自恢復(fù)連接功能,。
  4、標(biāo)配雙溫度探頭,,保證樣品溫度測(cè)量的高度重復(fù)性,。
  5、自動(dòng)切換兩路氣氛流量,,切換速度快,,穩(wěn)定時(shí)間短。同時(shí)增加一路保護(hù)氣體輸入,。
  6,、軟件簡(jiǎn)單易操作。

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