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固相萃取前的樣品預(yù)處理

閱讀:839      發(fā)布時(shí)間:2022-5-19
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樣品預(yù)處理的主要目的主要包括以下三點(diǎn):1.將目標(biāo)化合物溶解在適當(dāng)?shù)囊后w中;2.通過預(yù)處理使目標(biāo)化合物呈按照設(shè)計(jì)機(jī)理被固相萃取柱保留的游離狀態(tài),;3.調(diào)節(jié)液體樣品的pH,、離子強(qiáng)度和黏度。


在建立固相萃取的過程中,,樣品基質(zhì)的性質(zhì)與目標(biāo)化合物同樣重要,,樣品基質(zhì)的性質(zhì)( pH、極性或非極性特征,、離子強(qiáng)度等)往往會(huì)影響萃取機(jī)理的選擇,,影響目標(biāo)化合物在SPE小柱的保留。


水樣預(yù)處理


水樣中含有許多天然有機(jī)物(NOM),,NOM包括顆粒,、凝膠物及溶解物,一些目標(biāo)化合物會(huì)吸附在NOM上,,異丙醇的加入既可以降低NOM對(duì)目標(biāo)化合物的吸附,,又對(duì)固相萃取裝置起到一個(gè)平衡作用。


蜂蜜預(yù)處理


蜂蜜是一種黏度較大的液體,,一般需要進(jìn)行稀釋,,否則無法通過固相萃取柱。


奶類預(yù)處理


奶類樣品一般可用緩沖溶液或水稀釋,。奶類樣品除了含有90%左右的水外,,還含有大約1%~4%的蛋白質(zhì)、3% ~7%的脂肪,、4% ~7%的乳糖及0.2% ~0.8%的礦物質(zhì),。


食用油預(yù)處理


食用油通常都是非極性的液體,黏度較大,,需要非極性的有機(jī)溶劑進(jìn)行稀釋。


酒類預(yù)處理


紅酒中含有上千種化合物,。其中水(85% ~ 90%),、乙醇(7% ~ 10%)、丙三醇(3% ~ 10%),、蘋果酸(1% ~ 10%),、乳酸(1% ~ 5%)、琥珀酸(0.5% ~ 1.5%),、降解糖(0.5% ~ 5%),、鉀(0.7% ~ 2%),、酚類及含氮化合物(2% ~ 4%)、維生素,、色素,、酶等。酒類樣品由于含有一定量的乙醇,,在進(jìn)行固相萃取前應(yīng)用水或緩沖溶液對(duì)樣品進(jìn)行稀釋,。稀釋后的樣品中乙醇的含量應(yīng)該在1% ~5%左右。


尿液預(yù)處理


尿液中95%左右是水,,5%左右是溶于水的化合物,,主要包括尿素、尿酸,、肌氨酸酐,、氯化鈉以及其他100多種低含量化合物。這些低含量化合物包括有機(jī)物 ,,例如,,碳水化合物、酶,、脂肪酸,、***、色素以及糖基化蛋白質(zhì)等,;還有無機(jī)物,,例如,鉀,、鈣,、鎂、氨,、硫酸根,、磷酸根等。尿液中含有大量的鹽,,一般都需要用至少等體積的水或緩沖溶液進(jìn)行稀釋,。對(duì)于離子交換固相萃取,這一點(diǎn)尤為重要,。


血液預(yù)處理


對(duì)于血液樣品,,都應(yīng)該考慮目標(biāo)化合物是呈游離狀態(tài)還是與樣品中的蛋白質(zhì)結(jié)合在一起。由于目標(biāo)化合物處在與蛋白質(zhì)結(jié)合的狀態(tài)下是無法按照設(shè)計(jì)的固相萃取機(jī)理與填料功能團(tuán)發(fā)生作用的,,所以在進(jìn)行固相萃取前必須破壞血紅細(xì)胞,,將目標(biāo)化合物釋放出來。必須注意,如果在對(duì)血樣進(jìn)行預(yù)處理的過程中進(jìn)行過濾或離心,,要確保目標(biāo)化合物已經(jīng)被釋放出來,,呈游離狀態(tài)。乙腈被認(rèn)為是破壞蛋白質(zhì)鍵合*有效的有機(jī)溶劑,。


脂肪及油的預(yù)處理


由于脂肪能夠溶于非極性的有機(jī)溶劑,,所以可以用正己烷、二氯甲烷等將其溶解,。用非極性有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取后,,可以用正相萃取柱對(duì)萃取液進(jìn)行凈化。


果仁的預(yù)處理


果仁類食品主要有豆類,、花生等,。這類食品通常是加入溶劑后粉碎勻漿。由于這類樣品中含有一定量的蛋白質(zhì),,必要時(shí)需做除蛋白質(zhì)處理,。


水果及蔬菜的預(yù)處理


水果中一般含水量在70 %~90%之間。此外還含有蔗糖,、,、果糖、多糖,、蘋果酸,、檸檬酸、酒石酸,、纖維素,、單寧、維生素,、胡蘿卜素,、芳香族化合物、鈣,、鐵,、和磷等。蔬菜中的水分含量在65% ~96%左右,,另外還含有維生素,、纖維素、葉綠素,、類胡蘿卜素和花青素,、鎂、鈣,、鐵、磷等。水果,、蔬菜樣品主要采取溶劑萃取,。一般用極性有機(jī)溶劑萃取。無機(jī)鹽的加入有助于目標(biāo)化合物的析出,,這樣既可以防止乳化,,又可以加快有機(jī)溶劑與水分層,這就是鹽析效應(yīng),。


含硫蔬菜的預(yù)處理


含硫蔬菜包括韭菜,、蔥、大蒜,、蒜苔,、洋蔥等。 這類蔬菜中含有許多有機(jī)硫化物,,這些有機(jī)硫化物遇空氣會(huì)氧化,,對(duì)有機(jī)磷及有機(jī)氯農(nóng)藥的測定會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重干擾??刹捎梦⒉缁畹姆椒ㄝ^為有效地解決此干擾問題,。


植物的預(yù)處理


常見的相關(guān)植物樣品有茶葉等。在對(duì)茶葉中的有機(jī)農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測時(shí),,可在經(jīng)研磨的茶葉中加入水和鹽,,然后用有機(jī)溶劑萃取。YY中的含氮化合物,、多酚及有機(jī)農(nóng)藥殘留都是要檢測的目標(biāo),,在檢測之前必須進(jìn)行萃取及凈化。對(duì)ZCY的萃取可以采用溶液萃取,、索氏萃取,、超臨界萃取、超聲波萃取等,。


生物組織的預(yù)處理


對(duì)于生物組織樣品,,固相萃取往往不是一個(gè)萃取手段,而是一個(gè)凈化手段,。


動(dòng)物組織預(yù)處理:根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)及其在動(dòng)物體內(nèi)的作用及代謝過程,,可采用不同的預(yù)處理方法,例如,,酶解法,、蛋白質(zhì)沉淀法、有機(jī)溶劑萃取法,、超聲波萃取法,、加速溶劑萃取法等,。


土壤/沉積物的預(yù)處理


土壤是一種含有固體、液體和氣體的復(fù)合物,。與固態(tài)生物組織相類似,,對(duì)于土壤和沉積物的固相萃取也要求將目標(biāo)化合物從這些基質(zhì)中釋放出來。索氏萃取,、加速溶劑萃取,、微波輔助萃取、超臨界萃取,、超聲波萃取用萃取緩沖液勻漿等都是常用的土壤,、沉積物萃取的方法




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