元素的分析測定是否準確對實驗研究相當?shù)闹匾?,而在元素分析前對樣品前處理是分析化學(xué)研究的重要過程,。元素測定的樣品在前處理中統(tǒng)方法有濕法消解和干法消解。干法消解是將待測樣品在高濕爐中灰化后再加入酸溶解,。整個消解過程時間長,,能耗大,待測元素易受污染和損失,。濕法消解是在樣品中添加硝酸,、高氯酸、硫酸,、過氫化氫,、苛性鈉等溶液,再經(jīng)高溫消解,,使樣品澄清透亮,。傳統(tǒng)的加熱設(shè)備如電熱板,、電爐等,因溫控精度不高,、樣品受熱不均勺,、樣品消解程度不統(tǒng)一、環(huán)境污染嚴重,、消解元素易損失等問題,,已逐漸被其它消解設(shè)備如微波消解儀全自動石墨消解儀等取代。
全自動石墨消解儀又稱程序控溫石墨消解儀,,作為無機樣品前處理設(shè)備,,與微波消解儀有互補作用。全自動石墨消解儀因其敞開式的消解過程,,使得實驗更加安全,;操作上也因全自動化電腦操作代替了人工,使得酸液的添加,、試樣的消解以及消解液的趕酸,、濃縮、定容等操作全部由儀器自動完成,,實現(xiàn)了消解過程的無人力值守,,在樣品預(yù)處理過程中已顯示出其顯著的優(yōu)勢,被國內(nèi)外越來越多的實驗室采用,。遠程的操控使得實驗人員無需在實驗過程直接與消解時產(chǎn)生的酸霧接觸,,更加安全,自帶排風系統(tǒng)也不需要另外采購?fù)L柜,。
下面介紹下全自動石墨消解儀,,讓大家更進一步對全自動石墨消解儀的了解。
全自動消解儀采用高純石墨塊,,在高溫條件下用酸將待測樣品中的有機物或還原性物質(zhì)破壞,終使樣品消解為澄清透明,。高純石墨塊具有優(yōu)良導(dǎo)熱性,、合適的熱容量和可加工性,經(jīng)鉆孔加工后的石墨塊可對批量樣品進行環(huán)繞立體均勻加熱,,使樣品各部位受熱均勻,。
2.1消解過程安全
與微波消解方式不同,,全自動消解儀屬于敞開式的消解方式,,消解過程更加安全,在常壓條件下就可以大批量處理樣品,,避免了由于壓力造成的安全隱患,。
2.2批處理能力高
全自動石墨消解儀,,可同時對60個樣品進行消解,樣品批處理能力強,,雙溫雙模式可以更多樣式消解樣品,。
2.3稱樣范圍廣
微波消解法稱量樣通常只有0.2~0.5g,單個樣品的消化量較少,。采用程序控溫的全自動石墨消解儀消解處理植物硒時,,單個樣品的消化量可達到10.0g以上,大大高于微波消解法的常規(guī)稱樣量,,可滿大稱樣量樣品的分析要求,。
2.4稱取樣品方便
以聚四氟乙烯為原材料的消解管耐酸耐堿,且直徑較微波消解管直徑大稱取樣品于消解管時更加方便,。對于易吸附于管壁的樣品(如粉狀,、糊狀樣品),在消解初期可利用酸蒸氣的回流,,將樣品帶回管底,,使樣消解更*。
2.5自動化程序高
消解管架可自動升降,、震蕩,、搖勻,在補加消解液前可自動實現(xiàn)消解管的冷卻及添加液體后的震搖功能,。在樣品消解過程中,,可選擇不同試劑通道添加多種酸液,由程序控制機械臂自動添加,。消解程序后期自動完成消解液的趕酸,、定容等操作,省去了樣品轉(zhuǎn)移過程,,減少了樣品污染的可能性,,提高了實驗效率,降低了勞動強度,。
2.6酸的可選擇范圍廣
目前,,常用于全自動消解系統(tǒng)的酸液組合有:硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸,、硝酸-鹽酸等,般可用于微波消解的酸,,均可用于全自動消解儀的消解程序,。硫酸因其沸點為337℃,高于聚四氟乙烯消解管的使用溫度高達240℃,,且在高溫下會和罐體發(fā)生反應(yīng),,破壞消解管表面光潔度,,造成元素吸附,一般較少用于微波消解,。高氯酸是一種強氧化劑,,與有機物相遇會發(fā)生劇烈氧化反應(yīng),使有機物迅速分解,,同時使壓力急劇升高,,易引起爆炸,大都在常壓預(yù)處理時使用,,極少用于密閉消解罐中,。在全自動消解程序中,二者皆可與其它酸組合,,強化樣品消解的效果,。
2.7樣品消解效果佳
作為樣品消解的恒溫裝置,全自動消解儀將傳統(tǒng)的平板加熱方式改為孔式,、環(huán)繞立體加熱方式,,加熱體的受熱面積更大,可使受熱體的底部和側(cè)面同時受熱,,受熱更均勻,。電腦控溫,使溫度波動幅度小,,升溫速率更平穩(wěn),,有效避免了樣品的升溫速率過快易使有機物含量高的樣品溢出等現(xiàn)象。
2.8對實驗環(huán)境無污染
雖然全自動石墨消解文件名是敞開式的消解,,但是內(nèi)部自帶排風系統(tǒng)與過濾功能,,可以將儀器消解過程中的酸霧通過排風系統(tǒng)排放到實驗室外部,不需要再購買通風櫥設(shè)備,,節(jié)省成本,。
目前,,全自動消解儀正應(yīng)用于許多領(lǐng)域,,如:環(huán)境、食品,、醫(yī)藥,、化工、科學(xué)研究,、電子產(chǎn)品等,。如:
【1】使用自動消解儀ICP法測定了國家標準物質(zhì)土壤中的七種重金屬元素,發(fā)現(xiàn)與國標規(guī)定的電熱板一原子吸收法相比,該法平行性好,,數(shù)據(jù)準確,,大大節(jié)省了實驗時|間。
【2】建立了全自動消解儀ICP-MS測定降塵中重金屬含量的分析方法,,結(jié)果表明全自動消解儀加熱均勻,,溫度控制準確,樣品消解*,,自動定量加入酸試劑,,避免了人為接觸消除干擾,其實驗的線性關(guān)系,、準確度,、精密度、檢出限均滿足分析要求,,可用于大量樣品的多元素同時測定,。
【3】利用全自動樣品石墨消解和稀釋系統(tǒng)與原子熒光光度法測定了大米中的硒含量,優(yōu)化了實驗條件,,并獲得了滿意的結(jié)果,。
【4】利用全自動消解儀一原子熒光法,測定了土壤中的汞和砷,,提高了分析的靈敏度,,縮短了分析時間,測量精密度,、準確度均滿足要求,。
【5】使用三種不同消解方法對土壤中的重金屬含量進行了測定,結(jié)果表明,,全自動石墨消解由程序控制,,精密度和準確性較其它兩種消解方法好,適合批量樣品分析,。
【6】采用全自動石墨消解儀代替水浴鍋加熱王水水解法處理土壤樣品,,證明全自動石墨消解法比王水消解法的測定結(jié)果更靠近標準值。
【7】使用程序控溫石墨消解儀,,測定了廢水中的化學(xué)需氧量,,獲得了滿意的分析結(jié)果。
全自動消解儀作為一種新的樣品前處理設(shè)備,,以其高度的自動化,一次性完成加液,、消解,、趕酸,、濃縮冷卻,、定容,、混勻等操作,提高了實驗效率,,降低了勞動強度,,已顯示出明顯的*性,比傳統(tǒng)的濕法消解技術(shù)更加適應(yīng)現(xiàn)代分析實驗的要求,。全自動消解儀在分析領(lǐng)域中的應(yīng)用具有快速高效,、簡化操作程序、可無人值守,、結(jié)果重現(xiàn)性好,、準確度高等特點。全自動消解儀不僅縮短了樣品前處理的時間,,而且減少了有毒有害氣體以及熱源與實驗人員的接觸時間,,減輕了實驗人員的負擔??梢灶A(yù)見,,全自動消解儀將在更多領(lǐng)域有著更加廣闊的應(yīng)用前景。
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