農(nóng)藥殘留是農(nóng)藥使用后一個(gè)時(shí)期內(nèi)沒(méi)有被分解而殘留于生物體、收獲物,、土壤,、水體、大氣中的微量農(nóng)藥原體,、有毒代謝物,、 降解物和雜質(zhì)的總稱。施用于作物上的農(nóng)藥,，其中一部分附著于作物上,，一部分散落在土壤、大氣和水等環(huán)境中,，環(huán)境殘存的農(nóng)藥一部分又會(huì)被植物吸收,。
我國(guó)在糧食、蔬菜,、水果,、茶葉上的農(nóng)藥用量居高不下，而這些物質(zhì)的不合理使用必將導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)殘留超標(biāo),，影響消費(fèi)者食用安全,，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成消費(fèi)者致病、發(fā)育不正常,，甚至直接導(dǎo)致中毒死亡,。因此，農(nóng)藥殘留的檢測(cè)對(duì)人類健康有著很大的必要性,。下面簡(jiǎn)單介紹一下農(nóng)藥殘留測(cè)定的實(shí)驗(yàn)步驟:
一,、樣品制備
1.樣本應(yīng)在冷凍狀態(tài)下運(yùn)送和保存，并避免在運(yùn)送期間解凍,，樣品儲(chǔ)存一般需在-20℃,，樣品提取濃縮液儲(chǔ)存應(yīng)在0～5℃,。
2.樣品檢測(cè)前需混勻，可用粉碎機(jī)攪拌混勻,，顆粒盡量小,。
3.粉碎前應(yīng)保持半冷凍狀態(tài)，以免待測(cè)成分隨水分流失,。
二,、提取
稱量樣品和加入緩沖液數(shù)量要精確；提取過(guò)程中要振蕩,，靜置時(shí)間不要過(guò)短,，也不要過(guò)長(zhǎng)，以3 min為宜,；測(cè)定要注意選用上清液,，移入比色瓶中的數(shù)量要精確。
三,、凈化
凈化是將樣本中待測(cè)農(nóng)藥與干擾雜質(zhì)分離的步驟,。原則是盡量*除掉干擾雜質(zhì)，而又使待測(cè)農(nóng)藥損失盡量少,。
四,、提取
1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮
這是一種快速的,、針對(duì)大體積溶液的濃縮方法,。由于一般都在抽真空的條件下進(jìn)行，因此濃縮的速度很快,。
2.氮吹濃縮
目前在SPE小柱凈化中,，一般的溶劑體積較小，這時(shí)使用氮吹濃縮是比較方便的方法,。氮吹濃縮時(shí),，水浴溫度、氣體流量等也會(huì)影響回收率,。推薦使用全自動(dòng)氮吹濃縮儀,。
五、上機(jī)檢測(cè)
樣品制備好后,，根據(jù)農(nóng)殘類型,選擇不同人儀器設(shè)備進(jìn)行檢測(cè),。有機(jī)氯農(nóng)殘用配ECD檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，有機(jī)磷農(nóng)殘用配有FPD,、NPD檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定,。氨基甲酸酯類農(nóng)殘用配有熒光檢測(cè)器的高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。氣質(zhì)聯(lián)用儀和液質(zhì)聯(lián)用儀可進(jìn)行33項(xiàng)農(nóng)藥多殘留等的測(cè)定
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