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固相萃取法（SPE）：又叫液固提取法,。它是指液體樣品中的分析物通過吸附（吸附和吸收）作用被保留在吸附劑上，然后用一定的溶劑洗脫的過程,。

固相萃取法是一項結合了選擇性保留,、選擇性洗脫等過程的分離技術。主要用于樣品的分離,、純化和濃縮,，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物和干擾組分分離,，減少樣品預處理過程,，操作簡單，省時,、省力,。

關于固相萃取柱使用時的一些常見問題，一般會有回收率低,、重現(xiàn)性差,、凈化效果不佳這幾大方面，那么都是什么原因導致的呢,？又該如何應對,？今天帶大家詳細了解一下。

回收率低原因分析及對策

(一）目標物在填料上保留不足

判斷方法：空白溶劑加標,，回收樣品流出液和淋洗液,，若樣品流出液或淋洗液中的目標化合物含量超過5%,，說明保留不足。

(二）目標物洗脫不*

判斷方法：空白溶劑加標,，回收樣品流出液,、淋洗液、洗脫液,。當目標化合物在樣品流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時,，可判斷為“目標物未被*洗脫"。

(三）固相萃取設備其它原因

判斷方法：空白溶劑加標,，回收樣品流出液,、淋洗液、洗脫液,。樣品流出液,、淋洗液沒有檢出目標物，洗脫液中大量出現(xiàn)但回收率不足,。

重現(xiàn)性差
凈化效果不佳
凈化效果不佳的對策

① 改變預處理方法

② 改變淋洗液和洗脫液的強度

③ 選擇合適的SPE小柱

④ 正確進行SPE實驗操作

固相萃取設備流速過快或過慢

以上就是SPE小柱回收率低的常見問題和解決辦法,，鑒于SPE的優(yōu)點，該技術的應用日益廣泛,。實驗過程就是不斷探索,、創(chuàng)新、優(yōu)化的過程,，遇到問題,，冷靜對待，耐心驗證,，一定會找到解決問題的方向,。