在柱溫箱分析系統(tǒng)中,,對色譜柱溫度控制的要求越來越高,藥典及諸多新的分析方法,,也對柱溫給出條件,,由于色譜柱恒溫箱可以、穩(wěn)定的控制色譜柱的使用溫度,,對于提高色譜柱的柱效,,改善色譜峰的分離度,縮短保留時間,,降低反壓,,保證分析樣品結(jié)果的重復(fù)性,具有不可忽視的作用,。使其成為液相色譜儀的重要配套裝置,。
色譜柱與流動相的溫度,影響著組分的分離平衡,,對于使用柱溫箱的有益之處我們認(rèn)為有以下幾點(diǎn):
1,、柱溫箱可以使保留時間相對恒定,對需要進(jìn)行的定性鑒別可提高其可信度;
2,、保留時間相對恒定是進(jìn)行定量的基礎(chǔ),,不同的保留時間不僅不能判斷其成份的一致性,同時,,由于保留時間不同峰面積也必將發(fā) 生變化,,其檢測結(jié)果的可信度將受質(zhì)疑;
3,、柱溫箱溫差較大時,,因保留時間不穩(wěn)將增加檢測工作的麻煩;
4,、溫度低的時候,,因流動相黏度增加而使檢測時間延長,同時增加泵的磨損,,影響設(shè)備的使用壽命,;
5、溫度低的時候還因溶解度相對下降而出現(xiàn)緩沖鹽結(jié)晶而堵塞泵,、進(jìn)樣閥,、管道、色譜柱的現(xiàn)象,;
6,、溫度低時還因溶解度下降使雜質(zhì)吸附在填料上而難于洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命,。
對于流動相溫度的控制目前沒有很好的方法,,即使是整個室內(nèi)使用空調(diào)也難于使流動相的溫度保持一致,因此,,目前大多采用控制柱溫的方法,,使用柱溫箱能耗低,控溫精度高,,是液相色譜儀*的輔助設(shè)備,,藥品標(biāo)準(zhǔn)中,有不少品種對柱溫也有明確要求,。
解決方法:
1,、檢查箱門-----通常情況下,柱溫箱箱門未關(guān),,柱溫會受到外界溫度的影響從而導(dǎo)致溫度發(fā)生變化,,因此,遇到著這種情況,,首先應(yīng)該檢查箱門是否關(guān)緊,;
2、檢查柱溫箱加熱指示燈-----如燈亮了,但仍然不能加熱,,則該檢查爐絲是否接通,,具體操作是關(guān)閉電源開關(guān),用萬用表測量爐絲電阻是否有阻值,,若有一定阻值則說明爐絲正常,;若爐絲開路,,需打開柱加熱爐,,修復(fù)爐絲斷路處;如燈不能點(diǎn)亮,,須檢查柱加熱保險絲,,若保險絲不通,更換保險絲,;若通,,則需檢查鉑電阻;
3,、柱溫箱檢查加熱引線電纜-----在柱溫箱加熱指示燈亮,,爐絲電阻值正常的情況下,柱溫異常,,則應(yīng)檢查接線處,,若屬接觸不良,需清潔接插處插頭,、插座表面,;若屬引線虛焊,應(yīng)重新焊接,;
4,、檢查鉑電阻-----在以上檢查步驟均正常的情況下,說明就是鉑電阻有問題,,測量從柱室引向溫控單元的鉑電阻引線插頭兩端電阻,,看其是否為正常相通,如果電阻值太大或開路,,則說明鉑電阻及引線間有故障,,需更換;若電阻值正常,,須進(jìn)一步檢查溫控單元內(nèi)部電路,;
柱溫箱發(fā)出警報聲后停止工作
故障分析:柱溫箱報警說明操作過程中有不當(dāng)?shù)男袨槭怪鶞叵錈o法正常工作或者加熱過程中出現(xiàn)故障導(dǎo)致柱溫箱報錯。
解決方法:
1,、如果你的柱溫箱只能加熱,,而你設(shè)定柱溫箱的溫度比室溫低,柱溫箱沒有降溫功能而沒法降溫,就報警了,;
2,、操作過程中若柱溫箱門被打開或者沒有關(guān)緊,柱溫箱也發(fā)出警報聲,,此時應(yīng)該關(guān)掉電源,,重新關(guān)上柱溫箱門;
3,、當(dāng)檢測溶劑發(fā)生泄漏被檢測傳感器檢測到時,,也會報警,檢查色譜柱是否因接頭松動而發(fā)生漏液現(xiàn)象,;
4,、柱溫箱當(dāng)電壓過低或不穩(wěn),也會報警,。一般情況下,,主電壓應(yīng)該是230V,如果電壓低于210V。
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