旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀如何選購
閱讀:1150 發(fā)布時間:2022-11-30
今天來為大家科普一下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀如何選購,,選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前,,先問自己以下問題:
一次蒸餾量是多少?每天需要蒸餾的樣品個數(shù)約多少,?蒸餾的溶劑預(yù)計會有哪些呢,?溶劑的沸點大約是怎樣的范圍?這些溶劑是否是易燃易爆,,或是有毒有害的溶劑,?一旦確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型,我們就可以開始選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀啦,!
明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分,,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,,一般而言,,2L、3L,、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗,;5L、10L,、20L適合于中試,;20L、50L適合于中試及生產(chǎn),。當(dāng)然,,特殊情況下,咱還可以借助連續(xù)進(jìn)料管,,擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積,,從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。
明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)蒸餾效率很關(guān)鍵旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),,在相同溶劑的情況下,,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多,。如果樣品量大,,咱在蒸餾效率上,咱得多花心思進(jìn)行考量
影響蒸餾效率的關(guān)鍵因素
NO. 1【系統(tǒng)的真空值】
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管,、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成,,而這其中,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵,、密封圈和真空管,。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低,。在蒸餾的時候,,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,,同時避免爆沸,。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa),。如果預(yù)算允許,,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值,。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好,。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,,耐磨性更好,。
真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,自行選購的時候,,硅膠管自然是要選的了,,因其老化效率比橡膠管慢。
NO.2【加熱鍋溫度】
加熱鍋溫度越高,,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性,、操作的安全性,,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,,一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上,,好的隔膜真空泵,,極限真空可以達(dá)到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來,。
NO.3【蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速】
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,,增大傳熱溫差,。對于不同粘度的物料,存在最佳轉(zhuǎn)速,。且轉(zhuǎn)動動力由馬達(dá)提供,,市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,,參差不齊,,直流無刷馬達(dá)的反饋是很好的,10年免維修維護(hù),。
NO.4【冷卻介質(zhì)的溫度】
為確保最佳的蒸餾效率,,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響,。安全風(fēng)險評估蒸餾的安全風(fēng)險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,,燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C,。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,,防爆玻璃組件可作為首要選擇,,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動放氣最好,,以免人工放氣太快,,引發(fā)爆炸。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,,可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑,。