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食品塑化劑檢測前處理方法

閱讀:15941        發(fā)布時間:2020-8-24

 

鄰苯二甲酸酯是一種增塑劑,被廣泛應(yīng)用于化工,、醫(yī)藥,、食品等各個領(lǐng)域。它在一定條件下會遷移至環(huán)境或食品中,,終通過呼吸道或食物鏈進(jìn)入人體,,造成內(nèi)分泌紊亂, 可能會引起多發(fā)性神經(jīng)炎等癥狀。同時,,我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定水質(zhì)中DEHP的含量不得高于8μg/L,。

 

鄰苯二甲酸酯結(jié)構(gòu)式

 

 

5.1 試樣制備:半固態(tài)和固態(tài)樣品:分別取約200g樣品經(jīng)粉碎后放置磨口玻璃瓶內(nèi)待用。

5.2 將樣品充分粉碎混勻后準(zhǔn)確稱取0.5g(0.0001g)10mL具塞磨口離心管中,加入25μL同位素內(nèi)標(biāo)使用液,加入1mL正己烷,渦旋2min,再加入5mL乙腈,渦旋1min,超聲提取20min,4000r/min離心5min,收集上清液,。加入5mL乙腈重復(fù)提取1,合并上清液,。40 ℃氮氣吹干,加入6mL乙腈,渦旋混勻,待凈化.

5.3 SPE凈化

依次加入5mL二氯甲烷、5mL乙腈活化,棄去流出液;將待凈化液加入SPE小柱,收集流出液;再加入5mL乙腈,收集流出液,合并兩次收集的流出液,加入1mL丙酮,40℃氮吹至近干,正己烷準(zhǔn)確定容至2mL,渦旋混勻,GC-MS分析.

 

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