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一起來看看固相萃取技術(shù)是如何在樣品處理中應(yīng)用的！
閱讀：2351 發(fā)布時間：2020-3-6
一起來看看固相萃取技術(shù)是如何在樣品處理中應(yīng)用的！
一．固相萃取技術(shù)簡介
固相萃取（Solid Phase Extraction，簡稱SPE）技術(shù),，發(fā)展于上世紀(jì)70年代,，由于其具有高效,、可靠、消耗試劑少等優(yōu)點,，在許多領(lǐng)域取代了傳統(tǒng)的液－液萃取而成為樣品前處理的有效手段,。
一些傳統(tǒng)的介紹SPE的書籍將其歸于一個液相色譜的原理，這其實是引起使用不當(dāng)?shù)闹饕从?。把SPE小柱看作一根液相色譜柱,，不如把它看成單純的萃取劑更合適，因為：液相色譜的重點在于分離,，而SPE的重點在于萃取,。
固相萃取技術(shù)在樣品處理中的作用分兩種：一是凈化，二是富集,這兩種作用可能同時存在,。
固體萃取和液－液萃取相比,，其長處在于方便和消耗試劑少，短處在于批次間的重復(fù)性難以保證,。出現(xiàn)這種情況的原因在于：液體試劑的重復(fù)性好,，只要其純度可靠，不同年代的產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)都是可靠的,。而固體萃取劑就算保證了純度外,，還存在著顆粒度的差異，外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素,，不同年代不同批號的萃取性質(zhì)可能會有較大的區(qū)別,。
從理論上和廠家宣傳來看，固相萃取應(yīng)該在色譜分析的前處理上得到很好的應(yīng)用：有機(jī)溶劑用得很少,，可批量處理樣品,，既可富集，又能除雜質(zhì),，給人印象是前處理的革命性進(jìn)步,。然而現(xiàn)實情況，起碼在國內(nèi),，雖然推廣了多年,，實際應(yīng)用還是相當(dāng)有限。
SPE應(yīng)用得不廣,，與我們的使用方式和期望有關(guān),，也與它本身的局限有關(guān)。對于供應(yīng)商來說,，從經(jīng)濟(jì)利益出發(fā),，向來都是忽略固相萃取的局限與不足,。固相萃取可以作為前處理手段的一個很好補(bǔ)充，但是在使用時,，一定要清醒知道到它的優(yōu)點和缺點，注意因地制宜,，揚長避短,。
二、固相萃取的應(yīng)用優(yōu)勢
在什么項目的前處理適合使用固相萃取技術(shù),，即用固相萃取會比普通的溶劑萃取更理想,，個人認(rèn)為有以下幾種情況：
（一） 水中有機(jī)物的前處理,。
此類常規(guī)處理基本上是用與水不相溶的有機(jī)溶劑振蕩萃取,，用固相萃取的優(yōu)勢在于
（1） 可以定量地重復(fù)前處理過程,。
溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時間的程度,，卻無法控制振蕩頻率，強(qiáng)度,，動作,，我們知道，每個人的振蕩動作是不同的,，就是同一個人,，也很難保證始終劃一的動作。所以說,，溶液萃取的動作是不定量,，不能重復(fù)的。
而在應(yīng)用固相萃取時,，比較容易保持過柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定,，因此，固相萃取的萃取過程是可以重復(fù),，可定量的,。
（2） 現(xiàn)場處理,。
水中有機(jī)物的分析有一個長期困擾我們的瓶頸,。即有機(jī)物在池塘水庫等環(huán)境中能保持相對穩(wěn)定，但是一旦進(jìn)入采樣瓶這個小環(huán)境中,，就會迅速發(fā)生變化,，所以很多水的有機(jī)物分析方法要求即采即分析，*多不能超過4個小時,，可一般的情況是,，從取水回到實驗室的時間就遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止4小時了，樣品發(fā)生了變化，分析結(jié)果的可靠性可想而知,。
如果引入固相萃取技術(shù),，由于其設(shè)備簡單，體積小,，易于攜帶,，*可以做到在現(xiàn)場一邊采樣，一邊進(jìn)行前處理,。采樣者帶回實驗室的是固相萃取柱,，而不是水樣。這樣就能保證我們處理的是真正成份穩(wěn)定的水樣,。
從實際應(yīng)用來說,，在水的檢測中用固相萃取技術(shù)取代傳統(tǒng)液液萃取還有相當(dāng)?shù)墓ぷ餍枰鳎壳吧胁荒?取代,，但是其發(fā)展的前景很值得看好,。
（3） 有機(jī)試劑消耗量的減少,。
在處理水樣時,，如果用固相萃取，則只需要在洗脫時用到有機(jī)溶劑,，用量比傳統(tǒng)液液萃取要少數(shù)十倍以上,。對于實驗者的人身保護(hù)和環(huán)境保護(hù)有著積極的意義。
?。ǘ?批量生物材料的藥物成分萃取
這是固相萃取在實際應(yīng)用中比較成功的范例,，主要是指在醫(yī)院中檢測血樣和尿樣時的前處理工作，由于對藥物成份的吸附是固相萃取的優(yōu)勢,，加上樣品單一,，組成固定，在確定方法后很適合大規(guī)模批量的凈化操作,。
?。ㄈ┟庖哂H和固相萃取。
萃取的理想狀態(tài)就是特異性富集或特異性排斥,，可是不論是溶液萃取還是固相萃取,，基本上是相似相溶的，*多做到“某一類”層次上的萃取,，而無法達(dá)到“某一種”層次的萃取,。
在固相萃取柱的基礎(chǔ)上加上免疫親和技術(shù)，可以利用其生物特異性選擇吸附,，能夠達(dá)到近于理論的完美萃取,。
實際困難在于雖然其概念很好,，但是由于技術(shù)難度相對較高，可供應(yīng)用的更少,。
三,、固相萃取的應(yīng)用局限性
（1）樣品局限性
固相萃取不適于處理固體樣品,。對于固體,，必須將其先制備為液體形態(tài)才能進(jìn)行固相萃取操作，這一點就遠(yuǎn)不如液體萃取了,。
即使是液體樣品，固相萃取也有其額外的苛刻要求,，即液體必須潔凈度高,，不能有懸浮物或其它固體顆粒，否則會在柱前形成堵塞,，無法繼續(xù)過柱及洗脫操作,。所以固體樣品要制備成液體，液體樣品*還要過濾,。相比來說,，溶劑萃取就不存在這個麻煩，稍臟點也影響不大,。
?。?）結(jié)構(gòu)局限性
固相萃取柱的結(jié)構(gòu)很簡單，除了塑料管,，只有篩板和填料了,。就這簡單的結(jié)構(gòu)，帶來了便利,，也帶來了與生俱來的矛盾,，一些我們在用溶劑萃取時永遠(yuǎn)不會遇到的矛盾。
矛盾1 液面的問題,。
當(dāng)我們進(jìn)行活化,、凈化，洗脫等典型的固相萃取操作時,，會使用不同溶劑,，這時的操作要求在液面下降到篩板時換加不同溶劑，加得太晚,，會使填料中干涸產(chǎn)生氣泡,，影響結(jié)果的穩(wěn)定性（甚至?xí)驗槿芤旱膹埩栴}而使液面無法下降）。相反,，如果加得太晚,，會使加入溶液和在篩板上的原有溶液混合,，產(chǎn)生一個其實是我們不希望存在的、無法預(yù)料極性的新洗脫液,，使結(jié)果的可靠性大打折扣,。
加液加到篩板，說得容易做起來難,，如果單獨做一個樣品可以緊盯液面操作,。但是在批量操作時只會顧此失彼，固相萃取技術(shù)實用的一個重要意義就在于,，其可以方便可靠地批量處理樣品,，如果這個意義削弱的話，其實用性也就大大降低,。
液面問題是制約固相萃取應(yīng)用成功的主要瓶頸,，雖隱蔽卻無法回避。