固相萃取儀應(yīng)用固相萃取技術(shù)時的注意事項
閱讀:2815 發(fā)布時間:2019-3-22
我們在用固相萃取時,,固相萃取儀面臨的一個問題就是:液體應(yīng)該以什么速率過柱流出,,我的經(jīng)驗是,,要想效果好,,就要慢,,盡量慢,。
對于固相萃取柱中的填料,,我們?nèi)绻植糠糯蟮乜?,能夠看到其實它們是有很多的空隙,液體流通的渠道很多,,如果流得快,,相當(dāng)比例的待測組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢,給它們一個充分作用的機會,。
在固相萃取條件選擇上,,有人為了提高提取效率,盡量多加液體,,或選擇填料量大的小柱,,我覺得大可不必如此。尤其在用重力法時,,由于效率高,,很多情況下是柱頭吸附,并不是所有的填料都在起作用,,填料多了不僅液體流出速度會更慢,,而且在洗脫時的擴散會很明顯。
因此建議,,夠用就行,,在能保證效率時,,填料盡量少,加液也不宜多,。
固相萃取從原理上是色譜分離,,但是在操作時好只把它作為吸附萃取劑使用,由于填料性質(zhì),、松緊常有差異,,因此在實際實驗中不必因為追求效果的佳化而設(shè)計出很復(fù)雜的洗脫程序。
在建立條件中,,我們應(yīng)該盡量多利用現(xiàn)成的資料,盡快地建立起體系,,同時要對操作過于復(fù)雜的步驟保持警惕性,,在實驗效果,實驗速率和易操作性三者中取得平衡點,。
固相萃取柱好只用一次,。固相萃取儀因為從嚴格的意義上來說,很多物質(zhì)的吸附是不可逆的,,一次吸附,,無法洗脫,影響著下一次吸附,,雖然有人做過重復(fù)利用的實驗,,但是總體來說為了節(jié)省一點經(jīng)費而大大增加了結(jié)果的不可靠性和不確定性,是很不合算的行為,。
因此建議,,只用一次。如果想節(jié)省經(jīng)費可以從減少填料量和使用小容積管入手,,盡量用堆疊接頭和延長管,。
有些人在初次接觸固相萃取時,總覺得它能取代液體萃取,,實際上就象毛細管電泳無法取代液相色譜一樣,。固相萃取在某些場合比液體萃取合適,但是在更多情況下,,還是傳統(tǒng)的液體萃取更可靠更合適,。這一點從目前實驗技術(shù)的實際發(fā)展可以得到印證。
關(guān)于液固萃取,,我們不要僅僅把它看作是一個提取過程,,從另一個角度來看,它還是一個凈化過程,,是把固形干擾物排除凈化的過程,。理解這一點,,有助于我們優(yōu)化選擇實驗方法。
在設(shè)計一個實驗時,,開始要考慮到其技術(shù)上是否*,。而在實際運用中,終決定這個方法是否可行,,是否能夠存在的關(guān)鍵是實用性,。一個實驗方法不僅要解決問題,而且能夠在人力,,物力,,財力三方面達到平衡,且滿足可持續(xù),、可重復(fù)操作的要求,。