土壤凍干機(jī)是一款真空低溫干燥的冷凍干燥設(shè)備,,制備的土壤凍干樣品微觀結(jié)構(gòu)和體積不發(fā)生變化,,能滿足微結(jié)構(gòu)研究的測(cè)試精度,真空冷凍干燥方法可以去除樣品95%-99%的含水量,,凍干后土壤樣品的含水率在5%左右,。博醫(yī)康土壤樣品前處理方案硬件涵蓋土壤凍干機(jī)(pilot10-15S)、可揮發(fā)性有機(jī)物收集器,,土壤凍干物質(zhì)防流失保護(hù)裝置等,。
土壤凍干機(jī)在底泥中抗生素測(cè)定的應(yīng)用,包括以下步驟:
(1)樣品制備:通過凍干機(jī)在低溫真空環(huán)境下把土壤冷凍干燥,,然后再研磨,;
(2)提取步驟:稱取一定量凍干研磨后的樣品,加15mL磷酸鹽緩沖鹽,,用NaOH或HC1溶液調(diào)節(jié)pH至4~5后,,加入同位素提取內(nèi)標(biāo)液;再加入20mL乙臆后,超聲重復(fù)提取二次,,合并提取液,,旋蒸濃縮。
(3)分離凈化步驟:用4mL甲醇洗脫小柱兩次,,洗脫液收集于10mL玻璃離心管中,;后將洗脫液氮吹濃縮(干浴溫度為35°C)至恰好吹干,加入500yL含0.025%甲酸的甲醇/水(體積比1:1)和50ng進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)液,,渦旋混合均勻,,用0.22μπι的針筒過濾器過濾后,,保存于自動(dòng)進(jìn)樣樣品瓶中,,作為儀器的凈化試樣;
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